草甘膦及其铵盐制备新工艺

摘要

草甘膦(PMG)是一种氨基酸衍生物类除草剂,具有高效、低毒、对环境污染小的特点,现已成为全球产销量最大的除草剂品种。草甘膦的溶解度很小,实际使用过程中多数时候是使用其盐类形式,特别是其铵盐形式。母液循环方式制备草甘膦铵盐可以缩短工艺流程、减少试剂用量、节能减排,有利于提升经济效益,也有利于环境保护,具有很高的研究价值。
　　双甘膦(PMIDA)氧化脱羧制备草甘膦的工艺,采用活性炭作催化剂、空气为氧化剂,有反应条件温和、体系选择性好、目标产物收率高等优点。针对双甘膦空气氧化法制备草甘膦的工艺特点,本文首先考察各种因素对该反应的影响情况。结合国内外相关的文献报道,着重考察了诸如原料浓度、氧化反应温度、体系压力、空气速率、搅拌速率、催化剂种类等因素的影响。在此基础上对工艺进行优化,得到了氧化反应工艺的优化条件:双甘膦浓度为26％时,双甘膦:活性炭=1:0.34,反应温度为65℃、空气压力为0.90 Mpa、气速为140 ml/min、搅拌速率为900 rpm。此时草甘膦平均总收率能达到92%左右,比工业生产过程提高了2%左右。
　　通过对比分析草甘膦及其铵盐的溶解度随温度变化的情况,提出了采用母液循环方式试制固体草甘膦铵盐的新工艺。再基于前述得出的双甘膦氧化脱羧优化条件,以双甘膦为起始原料,母液循环方式制备铵盐的工艺总收率能达到86%左右,铵盐固体收率达到81%左右,含量达到95%以上。通过计算得知,由草甘膦转化成草甘膦铵盐固体的过程中该步骤的收率为97.76%。与现有文献报道的工艺相比,新工艺已达到同样的收率和含量。采用母液循环方式制备铵盐具有缩短工艺流程、减少试剂用量、能耗更少、三废排放量少等优点。

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第1章 文献综述

1.1 草甘膦的性质

1.2 草甘膦的应用

1.3 草甘膦的生产现状及市场状况

1.4 草甘膦的合成路线

1.5 双甘膦氧化合成草甘膦路线

1.6 草甘膦铵盐的合成

1.7 本课题研究的意义和内容

第2章 双甘膦氧化反应工艺优化

2.1 引言

2.2 实验原料及试剂

2.3 实验仪器及装置

2.4 实验方法

2.5 分析方法

2.6 双甘膦、草甘膦及其铵盐的溶解度数据的测定

2.7 实验结果与讨论

2.8 本章小结

第3章 母液循环制备草甘膦及其铵盐固体

3.1 引言

3.2 实验试剂及设备

3.3 分析方法

3.4 实验方法

3.5 实验结果与讨论

第4章 总结与展望

4.1 总结

4.2 展望

参考文献

致谢