多壁碳纳米管功能化及其液晶纳米复合材料的研究

摘要

碳纳米管(CNTs)具有优异的力学性能，独特的微观结构，极大的长径比和比表面积，引起了人们的极大兴趣。在复合材料中，添加少量CNTs就可以对体系的综合性能产生很大影响。关于CNTs/液晶(LC)复合材料的研究近年来逐渐成为CNTs复合材料研究的热点。目前采用的分散方法虽然在一定程度上提高了CNTs在LC基体中的分散程度，但仍然难以使其达到纳米级的分散，而且由于CNTs表面的化学惰性使得它们与基体材料难以形成牢固的界面结合。因此，要发挥CNTs在CNTs/LC复合材料中的优势就必须在保持它们原有卓越性能的基础上，对CNTs进行有效的修饰，增加它们与LC基体的相容性。以此为目的，本论文作了以下几个方面的研究： (1)采用膦酰化反应的方法，合成了LC性酰胺化合物2-甲基-N，N’-双(4-取代苯甲酰)对苯二胺(LC-A)，并采用溴代丁二酰亚胺(NBS)对LC-A进行溴化，合成出改性LC中间体2-溴甲基-N，N’-双(4-取代苯甲酰)对苯二胺(LC-B)。FT-IR和1HNMR证明了LC-A和LC-B的分子结构。DTA-TG结果表明LC-A和LC-B的Tm分为269℃和229℃，而它们热分解的起始温度差别不大；POM证明了LC-A和LC-B都是热致性近晶型LC，它们表现出的扇形LC织构属于近晶A相(SmA)型LC。 (2)采用金属还原多壁碳纳米管(MWNTs)的方法，通过一步将LC-B分子腰接到MWNTs的侧壁，制备出LC功能化的MWNTs(LC-MWNTs)。Raman和FT-IR光谱结果表明LC分子通过共价键接枝到MWNTs的侧壁；HRTEM显示MWNTs表面包覆3-5 nm的LC分子；TGA结果说明LC-MWNTs上接枝LC分子的质量分数约为23％;溶解性测试说明LC-MWNTs在DMF中显示良好的分散稳定性。 (3)采用溶液共混法制备了MWNTs/LC-A复合材料和LC-MWNTs/LC-A复合材料。SEM表明LC-MWNTs/LC-A复合材料中LC-MWNTs在LC基体中的分散性很好，而纯化MWNTs在复合材料中出现了团聚现象，说明经LC修饰的MWNTs(LC-MWNTs)与LC-A基体具有很好的相容性。 (4) TGA结果表明LC的热稳定顺序为：LC-A

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文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1 CNTs的概述

1.1.1 CNTs的结构与制备

1.1.2 CNTs的性能与应用

1.2 CNTs有机改性

1.2.1非共价修饰

1.2.2共价键修饰

1.3 CNTs／液晶复合材料的研究进展

1.3.1 LC概述

1.3.2 CNTs／LC复合材料

1.3.3 CNTs／LC复合材料存在的问题

1.4本课题研究的意义、目的及内容

第2章实验过程与性能测试

2.1实验

2.1.1原料及仪器

2.1.2实验过程

2.2性能测试及表征

2.2.1红外光谱(FT-IR)测试

2.2.2核磁共振(1HNMR)表征

2.2.3拉曼光谱(Raman)测试

2.2.4TG-DSC测试

2.2.5透射电镜(HRTEM)观察

2.2.6扫描电镜(SEM)观察

2.2.7偏光显微镜(POM)观察

2.2.8分散性表征

第3章酰胺LC的合成与改性

3.1前言

3.2结果与讨论

3.2.1 FT-IR分析

3.2.21HNMR分析

3.2.3 POM分析

3.2.4 DTA-TG分析

3.3小结

第4章LC-MWNTs的表征

4.1前言

4.2结果与讨论

4.2.1 Raman分析

4.2.2 FT-IR分析

4.2.3HRTEM观察

4.2.4TGA分析

4.2.5分散性表征

4.3小结

第5章LC-MWNTs／LC-A复合材料的性能研究

5.1前言

5.2结果与讨论

5.2.1 LC-MWNTs在LC-A基体中的分散性研究

5.2.2 LC-MWNTs／LC-A复合材料的TGA分析

5.2.3 LC-MWNTs／LC-A复合材料的DSC研究

5.2.4 LC-MWNTs／LC-A复合材料的POM观察

5.3小结

结论

参考文献

附录

致谢