30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的研制

摘要

农药一直是防治农业有害生物的不可或缺的生产资料。近年来，由于有害生物的日益猖獗、环保要求的不断提高和研发难度越来越大等各种原因，农药新化合物的研发速度有所减缓，农药新品种的开发滞后于市场对农药新品种的需求，农药的合理混用是解决这些问题的重要途径，在延缓抗性，提高防效、降低成本、延长使用寿命、减轻农药对环境的污染等方面都起到重要作用。 本研究根据高效氯氰菊酯和噻虫嗪的理化性质，以交互测定法进行试验设计，采用共毒因子法确定两药剂增效区间，进而用共毒系数法确定高效氯氰菊酯和噻虫嗪的最佳增效配比，在此基础上进行水分散粒剂的助剂配方筛选和造粒条件的研究，建立产品的质量分析方法，并就该产品对甘蓝蚜虫进行田间防效试验，现将主要研究方法及结果摘要如下： 1、高效氯氰菊酯和噻虫嗪的最佳配比的确定 采用叶片浸渍法，以甘蓝桃蚜为试虫对高效氯氰菊酯和噻虫嗪进行毒力测定，结果表明高效氯氰菊酯和噻虫嗪的致死中浓度分别为76.0226±5.6237mg/L和16.8274±1.2354mg/L。通过交互测定试验，以共毒因子法确定出高效氯氰菊酯和噻虫嗪混配增效区间在38.00：8.50～15.20：13.60之间，用共毒系数法确定出最佳增效配比为：高效氯氰菊酯：噻虫嗪=2：1。共毒系数为196.74。 2、30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂配方的确定 在确定最佳配比的基础上，对水分散粒剂进行配方的筛选以及最佳造粒条件的研究，最终确定优惠配方为：高效氯氰菊酯20％(质量分数，下同)、噻虫嗪10％、分散剂A17％、润湿剂B12％、润湿剂B22％、崩解剂C12％、粘结剂D22％、固体柠檬酸0.01％、膨润土补至100％。 30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的实验室加工路线如下：按照上述质量百分比准备好相应组分，将原药、助剂和填料经气流粉碎后加入含有粘结剂的水，充分搅拌混合后挤压造粒，在54±2℃温度下干燥2h，经筛分后即得30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂。下图为30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的加工工艺流程示意图。 通过最佳造粒条件的研究，确定加水量为8％、粉碎粒径平均为2.277μm，造粒孔径为1.0mm。 3、30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的质量检测 采用液相色谱法对30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂中有效成分的含量进行检测，结果表明在选定的测定条件下，有效成分的出峰面积与浓度间的线性关系良好，高效氯氰菊酯和噻虫嗪的标准偏差分别为0.0790和0.0423，变异系数分别为0.394和0.422，30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂实验室小样中高效氯氰菊酯和噻虫嗪的含量分别为20.005％和10.031％。 采用GB、CIPAC推荐的方法对30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂进行悬浮率。润湿性，崩解性等指标的测定，结果表明30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂外观及物理性状良好，有较好的流动性，湿筛残余物较少，平均悬浮率大于90％，润湿性小于1分钟，崩解性小于2分钟，pH在6.5～7.0之间，热贮后高效氯氰菊酯和噻虫嗪的分解率都小于5％，试验配方的各项指标均符合标准。 4、30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的田间药效试验 参照田间药效试验准则(GB/T17980.11-2000)，分别以10％高效氯氰菊酯乳油和25％噻虫嗪水分散粒剂为对照药剂，对30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂小样进行田间药效实验，结果表明，30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂在对甘蓝蚜虫的田间药效试验中，使用浓度在35mg/kg、40mg/kg时，药后3d到7d的平均防治效果在90％以上，可有效控制甘蓝桃蚜的危害及种群发展。表现出较好的速效性和持效性，基于现有的研究成果，建议田间推荐使用浓度为35～40mg/kg。

目录

文摘

英文文摘

声明

文献综述

1化学农药的重要性

2我国化学农药存在的问题

2.1农药毒性，残留问题

2.2农药利用率问题

2.3农药产品结构问题

3新烟碱类杀虫剂

3.1新烟碱类杀虫剂的发展历史

3.2新烟碱类杀虫剂的杀虫机制

3.3新烟碱类杀虫剂的市场前景

3.4噻虫嗪

4农药的混用

4.1农药混配的重要性

4.2我国农药混配现状

4.1我国混配农药的发展

5农药剂型发展

6水分散粒剂

6.1水分散粒剂的优势

6.2水分散粒剂的助剂

6.3水分散粒剂配制方法的进展

6.4水分散粒剂的加工方法

6.5水分散粒剂的发展前景

前言

第一章最佳配比的确定

1材料

1.1供试药剂

1.2供试害虫

2方法

2.1单剂的毒力测定

2.2最佳配比的初筛

2.3最佳配比的确定

3结果与分析

3.1两种单剂的LC50

3.2最佳配比的初步筛选

3.3最佳配比的确定

4结论与讨论

第二章30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂配方的筛选

1材料

1.1供试原药

1.2供试助剂

1.3主要设备

2方法

2.1制备方法

2.2主要性能测试方法

2.3配方筛选方法

3结果及分析

3.1载体的筛选结果

3.2润湿剂筛选结果

3.3分散剂的筛选结果

3.4崩解剂的选择结果

3.5粘结剂的筛选结果

3.6最佳配方优选

3.7 pH的调整

3.8最佳助剂配方的确定

3.7粒子粉碎细度对制剂悬浮率影响

3.8加水量对制剂崩解性影响

3.9造粒孔径对制剂崩解性的影响

4结论与讨论

第三章30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的质量检测

1材料

1.1供试药品

1.2供试试剂

1.3仪器

2.质量检测与分析方法

2.1色谱操作条件

2.2标准溶液配制

2.3操作步骤

2.4含量计算

2.5回收率测定

2.6分析方法的线性范围

2.7分析方法精密度测定

2.8热贮稳定性的测定

2.9水分的测定

2.10润湿性的测定方法

2.11崩解性测定方法

2.12悬浮率的测定方法

2.13分散性的测定

2.14 pH的测定

2.15湿筛试验测定

3结果与分析

3.1.30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂中各有效成分的含量

3.2添加回收率

3.3分析方法的精密度

3.4分析方法的线性范围

3.5含水量的测定

3.6样品粒度分布图

3.7热贮稳定性

3.8样品总测试指标

4结论与讨论

第四章30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂对桃蚜的田间防效

1试验材料

1.1供试药剂

1.2试验仪器

1.3试验对象、作物种类

1.4试验地点，及环境条件

2试验设计和安排

2.1试验药剂浓度的确定

2.2小区设置

2.3药剂喷施及调查方法

2.4药效计算方法

2.5对作物的直接影响

3结果与分析

4结论与讨论

第五章小结

参考文献

硕士学位攻读期间发表文章

致谢