离子液体中棉杆纤维素氨基甲酸酯的合成与表征

摘要

论文对溴化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-丁基-3-甲基咪唑两种离子液体中棉杆纤维素氨基甲酸酯的合成方法进行研究。并成功合成出纤维素氨基甲酸酯，对影响纤维素氨基甲酸酯含氮量的因素进行分析。通过正交试验，确定了纤维素氨基甲酸酯合成的最佳反应条件。运用傅里叶变换红外光谱手段对纤维素氨基甲酸酯的结构进行表征，通过凯氏定氮实验对不同反应条件下的纤维素氨基甲酸酯含氮量进行测定。得到以下结论：
　　 1.确定了溴化1-乙基-3-甲基咪唑型离子液体的合成方法以及该离子液体中纤维素氨基甲酸酯的合成方法。单因素实验结果表明纤维素氨基甲酸酯含氮量随活化时间、酯化温度和酯化反应时间增加产物含氮量增加明显。通过正交试验，确定了该实验环境下三个显著影响因素的最佳反应条件，即活化时间5h、酯化反应温度145℃、酯化反应时间4h。影响程度为：活化时间>酯化反应时间>酯化反应温度。
　　 2.确定了氯化1-丁基-3-甲基咪唑型离子液体的合成方法以及该离子液体中纤维素氨基甲酸酯的合成方法。单因素实验结果表明纤维素氨基甲酸酯含氮量随活化时间、尿素溶液浸泡时间的延长以及酯化温度的升高增加明显。通过正交试验，确定了该实验环境下三个显著影响因素的最佳反应条件，即活化时间6h，尿素溶液浸泡时间16h，酯化反应温度150℃。影响程度为：活化时间>酯化反应温度>尿素溶液浸泡时间。
　　 3.通过纤维素与纤维素氨基甲酸酯红外光谱图的对比，发现与原纤维素相比纤维素氨基甲酸酯在1710 cm-1处出现了新峰，这是纤维素氨基甲酸酯中羰基峰伸缩振动的结果，氨基峰和羟基峰在3700～3000 cm-1处发生重叠使该区域内处峰形明显变宽。特征峰的出现证明了尿素与棉杆纤维素反应生成了纤维素氨基甲酸酯。结合凯氏定氮实验的测定结果，发现随着纤维素氨基甲酸酯含氮量的增加该酯化产物的红外光谱曲线上1710 cm-1处的峰形就越明显。
　　 4.粘度法测定棉杆纤维素的聚合度，结果表明随着活化时间的延长棉杆纤维素的聚合度呈现下降趋势。