煤矸石分步溶出硅铝合成纯4A沸石

摘要

煤矸石是采煤和洗煤所产生的废弃物，据统计煤矸石的堆积量约为70亿吨，是我国排放量最大的固体废弃物之一。大量堆积的煤矸石会产生环境污染问题。最近几年，无论是国内还是国外煤矸石的综合利用问题备受关注。 目前，煤矸石广泛应用于建筑材料中，但是由于需求量的限制利用率低于15％。沸石类材料在吸附、分离、催化、离子交换等领域具有广泛的应用前景。以煤矸石为原料制取沸石既能充分利用煤矸石有效主体成分，又可获得高附加值产品。 未活化的煤矸石的活性比较低，通常不能被直接应用。本文首先探索了热活化，热力一化学复合活化以及二次活化对煤矸石活化程度。以溶出的硅铝酸盐为评价标准，结果显示，以Na2CO3为活化剂采用二次活化方式对煤矸石的活化最好。以Na2CO3为活化剂与煤矸石820℃下混合焙烧1h，形成Na2SiO3（PDF82-604）和NaAlSiO4（PDF76-1733）两种物质。前者易溶于水，约溶出煤矸石原矿硅量的20％；后者溶于碱液，最高硅铝溶出率约为剩余硅铝总量的97％。水溶出的硅酸钠可用于制备白炭黑等。水溶后的残渣中主要成分为硅铝酸盐，适宜合成小粒径4A沸石。 之后利用活化煤矸石得到的硅铝酸盐进行了4A沸石制备实验。以3mol/L的NaOH溶液提取，SiO2：Al2O3为1．8，液固体积比为20：1，加入0．8％的晶化导向剂，60℃加热1h，90℃晶化即可形成沸石。经XRD表征，产品不存在杂晶，结晶度高。TEM结果表明，两步法合成的产品平均粒径为405nm纳米，达到亚微米沸石水平。钙交换值在305．6mg/g～312．5mg/g之间，白度主要分布于95～100之间，达到洗涤剂助剂用沸石合格品要求。通过微量元素溢出实验，Fe、Cu、As、Mn、Zn、Ti等微量元素的溢出量大大减少，证明碱溶合成法有效的抑制了微量元素的溶出，产品更安全。

目录

文摘

英文文摘

声明

主要创新点

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 煤矸石的研究现状

1.2.1 活化研究

1.2.2 利用研究

1.3 选题背景

参考文献

第二章 活化煤矸石分步溶出硅铝

2.1 引言

2.2 原矿分析

2.2.1 原矿来源

2.2.2 原矿化学组成

2.2.3 原矿XRD分析

2.2.4 原矿FT—IR分析

2.3 煤矸石热活化实验

2.3.1 不同煅烧温度下热激发煤矸石活性

2.3.2 碱液溶出热活化样中硅铝实验条件探索

2.3.3 碱液溶出热活化样中硅铝实验

2.4 热力—化学复合活化实验

2.4.1 水溶液浸出热力—化学复合活化样中硅铝实验条件探索

2.4.2 水溶液浸出热力—化学复合活化样中硅铝实验

2.4.3 水溶液浸出二次活化样中硅铝实验

2.4.4 碱液溶出二次活化样水溶后残渣中硅铝实验

2.4.5 不同碱液对残渣中硅铝溶出率的影响

2.5 本章小结

参考文献

第三章 两步法合成纯4 A沸石

3.1 引言

3.2 两步法合成纯4 A沸石

3.2.1 合成实验

3.2.2 合成4 A沸石的分析

3.3 对比实验—熔融法合成沸石分析

3.3.1 晶型鉴定

3.3.2 熔融法微量元素溢出实验结果分析

3.4 本章小结

参考文献

第四章 总结论与展望

4.1 总结论

4.2 展望

攻读硕士学位期间发表论文及作者简介

致谢