热解-水合制备氢氧化镁阻燃剂关键技术研究

摘要

以卤水为原料，首先直接动态热解制备高活性粗氧化镁，然后再水合制备氢氧化镁，该工艺和其它制备方法相比较，无需加入沉淀剂，因而不带入外界杂质，技术路线新颖，工艺简单，成本低，因而具有较高的工业应用推广价值，生产过程对环境无污染，社会效益和经济效益高，因此是一种具有广阔发展前景的生产工艺。
　　本课题研究水合反应动力学和氢氧化镁结晶动力学，并耦合反应、结晶过程，建立数学模型，为过程控制及反应结晶器设计提供依据。采用单因素试验，研究反应温度、时间、搅拌速度及固液比对氧化镁水化率的影响，找出了最佳水合条件。实验结果表明，氧化镁最佳水合条件为:反应温度80℃，反应时间48h，液固比20∶1，搅拌速率600r/min。
　　在相同的固液比及搅拌速度下研究氧化镁的水合反应动力学，得出了不同温度下的水化曲线，根据一级反应动力学模型，计算得到了20℃、40℃、60℃和80℃条件下反应速率常数分别为0.1372、02943、0.6084、1.1848，根据阿仑尼乌斯方程lnk=lnA-Ea/RT，算出氧化镁水化反应活化能为30.94kJ/mol，属于化学反应控速机理。
　　通过研究水化剂浓度对氢氧化镁晶体形貌的影响，实验结果表明，低温反应结晶时，氯化镁作为水化剂可以促进氧化镁的水合反应，当氯化镁浓度低于1.00mol/L时，产品为片状氢氧化镁，当浓度高于1.50mol/L时，出现条状状氢氧化镁。高温水热反应结晶时，均能得到片状氢氧化镁，当氯化镁浓度为1.00mol/L时，产品形貌最为规则;高温水热反应过程中，氢氧化镁晶体的表面极性和微观内应力降低，结构更稳定，由此导致晶体的宏观性质发生明显变化，团聚趋势减弱。
　　本文采用矩量变换法研究氢氧化镁结晶动力学过程，获得了其成核速率方程和生长速率方程，建立了结晶动力学数学模型。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 镁盐概况

1．2 氢氧化镁性能与应用介绍

1．3 阻燃剂

1．3．1 阻燃剂的阻燃机理

1．3．2 阻燃剂的基本要求

1．3．3 阻燃剂的分类及其特点

1．3．4 阻燃剂的应用前景及发展趋势

1．4 氢氧化镁阻燃剂

1．4．1 氢氧化镁阻燃剂的阻燃消烟机理

1．4．2 氢氧化镁阻燃剂的优势

1．4．3 目前存在的主要问题

1．4．4 氢氧化镁阻燃剂的发展方向

1．5 氢氧化镁的制备方法

1．5．1 海卤水水与碱反应

1．5．3 菱镁矿法

1．6 国内外对氢氧化镁阻燃剂的研究现状及进展

1．7 反应动力学模型

1．7．1 晶体成核与生长过程模型

1．7．2 相边界反应模型

1．7．3 扩散过程模型

1．7．4 Kondo模型

1．7．5 双膜理论模型

1．8 选题意义及研究内容

2 原料制备研究

2．1 实验原料制备

2．2 原料纯度测定

2．3 氧化镁活性测定

2．4 氧化镁粒度测定

2．5 本章小节

3 氧化镁水合反应过程研究

3．1．1 实验药品

3．1．2 实验仪器

3．1．3 实验装置

3．1．4 实验方法

3．2 实验室烧制氧化镁水合反应研究

3．2．1 反应时间的影响

3．2．2 温度的影响

3．2．3 搅拌速率的影响

3．2．4 液固比的影响

3．3 高活性氧化镁水合过程研究

4 氧化镁水化动力学研究

4．2．1 反应动力学模型拟合

4．2．2 反应活化能的计算

4．3 本章小结

5 氢氧化镁晶体生长研究

5．1．1 实验药品

5．1．2 实验仪器

5．2 硝酸镁浓度对氢氢化镁晶体生长的影响

5．2．1 实验方法

5．2．2 产品氢氧化镁表征

5．3．1 实验方法

5．4 低温产品的表征

5．4．1 氢化镁浓度对氢氧化镁CSD的影响

5．4．2 XRD

5．4．3 低温产品形貌及SEM分析

5．5 高温结晶产品表征

5．5．1 氯化镁浓度对产品粒径的影响

5．5．2 高温结晶产品图谱分析

5．5．3 高温结晶产品形貌及SEM分析

5．6 本章小结

6 氢氧化镁结晶动力学研究

6．1 实验仪器

6．2 实验步骤

6．3 分析方法

6．3．1 过饱和度的测定

6．3．2 悬浮密度的测定

6．3．3 晶体粒度分析

6．4．1 动力学分析

6．4．2 结晶动力学基础及研究方法

6．5 动力学影响因素分析

6．6 本章小结

7 结论

8 展望

参考文献

10 攻读硕士期间论文发表情况

致谢