低温氧化助剂NOBS的研制及其在棉织物漂白中的应用及机理研究

摘要

纺织染整业的高排放、高污染、高能耗，已严重制约了纺织业的可持续发展。棉纤维含有与生俱来的杂质和色素，其前处理加工任务繁重，耗水、耗能大、需用的化学药品多、污染严重。因而，进行棉织物前处理工艺的革新，开发节能、节水、环境友好的技术和工艺，势在必行。另一方面，开发棉/毛、棉/丝等多元纤维纺织面料是实现我国纺织面料高档化的有效途径，但其漂白是一大难题，各组分纤维漂白适应条件的冲突极易造成非棉纤维的严重损伤或棉纤维的漂白不足等两极情况。本课题通过研制全新的双氧水活化剂NOBS，构建既符合环保要求、又稳定有效、适用于棉及其混纺织物染整加工的低温氧化体系，开发棉织物的低温漂白工艺，为纺织染整业的节能降耗和攻克含棉织物的漂白难点作有益探索。 本论文研究了双氧水活化剂壬酰氧苯磺酸钠NOBS的合成，探讨了其合成的路线、机理和方法，并研究了各合成工艺因素对其产率的影响，优化了NOBS合成工艺，并借助FTIR，H-NMR，HPLC等分析手段表征了产物结构。结果表明：本研究设计的NOBS合成新方法是可行的，其优化的合成工艺为：二氯亚砜和壬酸的物质的量比为1.5:1，在30℃条件下回流反应2h，然后经常压蒸馏和减压蒸馏，即可收集到产物壬酰氯，收率可达96.22％。然后，在NaOH和四氢呋喃的混合反应溶剂中，控制壬酰氯和对羟基苯磺酸钠物质的量比为2.4:1，在室温条件下反应5h，即可得到较高的NOBS产率，达88.49％。此后，经过真空干燥，丙酮洗涤和烘干等步骤，即可得到纯度较高的产物。该方法所需要的原料简单易得，反应条件温和，反应时间短，成本低，操作简单，产品产率较高。 在研制双氧水活化剂NOBS的基础上，将H2O2/NOBS低温氧化体系应用于棉织物的漂白。系统研究了NOBS对H2O2漂白的活化作用，并对其活化机理作了分析探讨。采用浸渍法和冷轧堆法两种漂白工艺，通过单因素法和正交试验法研究了各工艺因素对漂白效果的影响，优化了漂白工艺，达到了很好的漂白效果。结果表明：棉织物的H2O2/NOBS活化体系浸渍法浴中漂白的优化工艺为：30％H2O2浓度4g/L，n(NOBS)：n(H2O2)为1/8：1，NaOH浓度1.0g/L，温度70℃，时间90min，JFC浓度1g/L，Na2SiO3浓度1g/L，浴比1:20。棉织物的H2O2/NOBS活化体系冷轧堆漂白的优化工艺为：30％H2O240g/L，n(NOBS)：n(H2O2)为1/5:1，NaOH浓度8g/L，堆置时间6h，JFC浓度5g/L，Na2SiO3浓度5g/L。在最优工艺条件下，在获得相同漂白效果的前提下，浴中漂白的处理温度可由常规的95℃降为70℃，强力保留率提高9.70％，冷轧堆漂白的堆置时间可由常规的15～24小时缩短为6小时，碱浓度下降22～32g/L；H2O2/NOBS活化体系漂白织物的染色性能与常规漂白织物相似。应用该H2O2/NOBS活化漂白技术有利于节能降耗，改善棉织物品质，提高生产效率。 为了改善生物酶技术在棉织物前处理中存在的白度、毛效和棉籽壳去除等方面的不足，本课题尝试开发可供生物酶低温退煮联合应用的低温漂白体系，本研究首先通过一系列试验，优化了棉织物的酶退煮工艺。进而应用H2O2/NOBS活化漂白工艺，研究了棉织物的全程低温前处理。其优化的生物酶退煮工艺为：酶浓度5g·L-1，温度70℃，时间55min，浴比1:20;后续的H2O2/NOBS活化体系浸渍漂白的优化工艺为：30％H2O2浓度4g/L，n(NOBS)：n(H2O2)为1/8:1，NaOH浓度1g/L，时间90min，温度70℃，JFC浓度1g/L，Na2SiO3浓度1g/L，浴比1:20。该工艺可得到理想的退煮漂白效果，实现了棉织物的全程低温前处理，具有节能降耗、生态环保的优势。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章前言

1.1课题的背景和意义

1.2纺织品的漂白技术现状

1.2.1含氯漂白剂漂白

1.2.2过氧化氢漂白

1.2.3过氧酸漂白

1.2.4臭氧漂白

1.2.5生物酶漂白

1.2.6光化学漂白

1.3纺织品过氧化氢漂白

1.3.1过氧化氢的分解机理

1.3.2纺织品过氧化氢漂白的基本原理

1.3.3纺织品过氧化氢漂白存在的问题

1.4纺织品过氧化氢漂白的强化方法

1.4.1稳定剂强化过氧化氢漂白

1.4.2活化剂强化过氧化氢漂白

1.5过氧化氢漂白的活化技术研究现状

1.5.1酰胺基类化合物

1.5.2烷酰氧苯磺酸盐类化合物：

1.5.3季铵盐类过氧化物

1.5.4其它类活化剂

1.6课题的研究目的和主要研究内容

1.6.1课题的研究目的

1.6.2课题的主要研究内容

第二章低温氧化助剂NOBS的研制

2.1 AOBS代表性物质NOBS的确定

2.2 NOBS合成路线优选

2.3 NOBS合成机理

2.4合成试验

2.4.1试验药品和仪器

2.4.2 NOBS的合成

2.4.3 HPLC分析

2.4.4.FTIR分析

2.4.5 H-NMR分析

2.5实验结果与讨论

2.5.1壬酰氯的合成

2.5.2 NOBS的合成

2.6产品的检测分析

2.6.1壬酰氯的检测分析

2.6.2.NOBS检测分析

2.7 小结

第三章NOBS在纯棉织物浸渍法漂白中的应用研究

3.1引言

3.2试验部分

3.2.1试验材料

3.2.2主要仪器设备

3.2.3试验方法

3.2.4测试方法

3.3结果与讨论

3.3.1 H2O2浓度对漂白效果的影响

3.3.2 NOBS浓度对漂白效果的影响

3.3.3 NaOH浓度对漂白效果的影响

3.3.4温度对漂白效果的影响

3.3.5时间对漂白效果的影响

3.3.6浸渍法漂白工艺的正交实验

3.3.7浸渍法漂白优选工艺的确定

3.3.8与常规氧漂工艺的比较

3.4小结

第四章NOBS在纯棉织物冷轧堆漂白中的应用研究

4.1引言

4.2试验部分

4.2.1试验材料

4.2.2主要仪器设备

4.2.3试验方法

4.2.4测试方法

4.3结果与讨论

4.3.1 H202浓度对漂白效果的影响

4.3.2 NOBS浓度对漂白效果的影响

4.3.3 NaOH浓度对漂白效果的影响

4.3.4堆置时间对漂白效果的影响

4.3.5冷轧堆漂白工艺正交实验

4.3.6冷轧堆漂白优选工艺的确定

4.3.7与常规冷轧堆漂白工艺的比较

4.4小结

第五章联合生物酶技术的棉织物全程低温前处理技术研究

5.1引言

5.2生物酶技术的退煮工艺研究

5.2.1试验部分

5.2.2结果与讨论

5.3酶退煮后棉织物的低温漂白工艺研究

5.3.1试验部分

5.3.2结果与讨论

5.4小结

第六章低温漂白织物的染色性能研究

6.1实验部分

6.1.1实验材料

6.1.2主要仪器

6.1.3实验方法

6.1.4测试方法

6.2结果与讨论

6.3小结

第七章结论和建议

7.1 结论

7.2对今后工作的建议

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的研究成果