聚氨酯型相变微胶囊的制备及在Outlast/真丝织物上的应用

摘要

智能调温纺织品是一种能自动感知外界环境温度的变化而调节温度的高技术纤维或织物。这类纤维或织物以提高服饰的舒适性为主要目的，其原理是通过纺织品表面或其纤维内含有的相变物质遇冷、遇热后发生固－液可逆相变而释放、吸收热量，即在环境温度较低时，自动释放能量，调高服装内温度，而在环境温度较高时，自动吸收能量，降低服装内温度，使服装内温度处于人体感觉较舒适的状态。
　　 目前，市场上代表性的调温纤维为Outlast调温纤维，其中粘胶型Outlast纤维的热焓可达到10J/g左右。将一定比例的该纤维与真丝交织而制得的Outlast/真丝织物具有良好的调温性能，但织物在练染加工中受到较高的pH值和温度等作用而导致调温性能下降。因此，本课题采用条件相对缓和的蛋白酶对Outlast/真丝织物进行精练，优化其工艺参数，然后采用活性染料对织物进行染色，并对练染前后Outlast/真丝织物的调温性能进行测试。实验结果表明：采用碱性蛋白酶对Outlast/真丝织物进行精练，可以获得良好的效果，练碱率达到6.6％（同样的条件处理真丝时练减率可达22.8％），其最佳工艺参数为碱性蛋白酶4g/L， pH值9.5，温度55℃，时间50min;采用活性染料一浴法对Outlast/真丝织物进行染色时，CA大红，A-3G红，FN-R蓝具有较好的同色性。精练后Outlast/真丝织物的热焓从5.41J/g下降到了5.17J/g，继续染色后又下降了1.23J/g。
　　 针对上述情况，本课题以相变储能石蜡为芯材，对芯材乳化、预聚体制备、芯材微胶囊化等工艺进行了研究，成功制备了相变温度为23.80℃、相交焓为70.31J/g的聚氨酯型相变微胶囊，并对其各项性能进行了测试与表征，然后将此相变微胶囊以后整理的方式应用到练染加工后的Outlast/真丝织物上，制得了调温区间在20～32℃，热焓为7.71J/g的Outlast/真丝织物。
　　 研究结果表明：
　　 芯材乳化过程中，平平加0和SDS的复配型乳化剂对石蜡具有最佳的乳化效果，用量为1％，质量配比为4:1；预聚反应中，反应单体聚乙二醇的选择对相变微胶囊的性能有着明显的影响，选择聚乙二醇400作为反应单体时制得的相变微胶囊具有较小的粒径和较好的分散性，预聚反应时温度过高会增加副反应的发生，最佳温度为40℃，反应时间为3h。
　　 在聚氨酯对芯材石蜡进行包覆时，扩链剂的种类对形成的微胶囊的有效载量影响较大，选用1,4-丁二醇作为扩链剂时微胶囊的有效载量最高，可达45％;芯壁比对微胶囊的粒径及微胶囊化产率都有明显影响，最佳芯壁比为1.5:1，此时，合成的相变微胶囊粒径为3.2μm、微胶囊化产率为82％;反应温度对微胶囊的产率也有较大影响，最佳温度为60℃：通过异氰酸酯基含量的变化确定反应时间为2h;催化剂三乙烯二胺的加入有助于提高反应速率，最佳用量为1.5％；随着搅拌速率的增加，微胶囊的粒径呈现减小的趋势，最佳的搅拌速率为3500r/min。
　　 采用上述工艺制得的聚氨酯型相变微胶囊经激光粒度仪测试其平均粒径为2.78μm,基本成正态分布；红外谱图证明了聚氨酯结构的生成；显微镜图片和SEM图片表明相变微胶囊在乳液中具有良好的分散性，具有完整的核壳结构，表面光滑；DSC测试结果表明相变微胶囊的相变温度为23.80℃，相变焓为70.31J/g; TG结果表明相变微胶囊具有良好的热稳定性，可以耐受200℃高温而不发生热分解；冷热循环结果表明，相变微胶囊壁材结构具有较好的致密性，经10次加速冷热循环后，微胶囊的热焓基本保持不变。
　　 在聚氨酯型相变微胶囊对Outlast/真丝织物进行后整理时，微胶囊整理剂的固着量与织物的热焓正相关，与透气性负相关，综合考虑，固着量选择在13g/m2;焙烘温度和时间对织物的耐洗性能影响较大，最佳焙烘温度为120℃，焙烘时间为100s;经相变微胶囊整理后，Outlast/真丝织物的相变温度从21.39℃提高到了24.05℃，相变焓从3.94 J/g提高到了7.71J/g;整理前后织物表面SEM图片表明，相变微胶囊已经较为均匀的固着在了纤维的表面；通过测定织物的升温曲线，从宏观上验证了制得的Outlast/真丝织物具有良好的调温效果。