脱叶剂在棉纤维上的检测和衰减特性研究

摘要

脱叶剂主要用于棉花收获前，促进棉铃开裂、纤维成熟及叶片脱落，有利于棉花机械采摘并降低子棉含杂率。棉花上的脱叶剂对纺织生产环境中工人和织物的使用者都具有潜在的危害。棉纤维是我国重要进口商品之一，国外棉花基本采用机械采摘，因此进口棉花脱叶剂残留问题值得我们关注。目前，我国尚无脱叶剂在棉纤维上的残留限定，也无相关脱叶剂的检测标准与方法，故对各种脱叶剂建立检测方法并进行残留衰减特性研究很有必要。脱叶剂种类繁多，本文选择使用较广泛的两种脱叶剂——噻苯隆和脱叶磷进行分析与探讨。
　　本文利用紫外分光光度法对噻苯隆进行定量检测并以此为基础研究了噻苯隆的光解和水解行为。结果表明，在实验条件下，噻苯隆乙腈溶液在228、243和279nm左右均有显著的紫外吸收峰，其中279nm处的吸收峰灵敏度较高，干扰小，可将此波长作为棉纤维上噻苯隆的定量波长，测试范围为1～50mg·L-1。光降解研究表明:噻苯隆在棉纤维上的光解符合一级反应动力学，温度升高光解速率增加，光解产物有苯胺和异腈酸苯酯，光解活化能为17.08kJ·mol-1。煮练是棉织物生产过程中重要工艺，经实验证明，在煮练工艺中噻苯隆从棉纤维上的基本被去除转移到煮练工作液(NaOH溶液)中。噻苯隆在热的水溶液和碱溶液中都会发生水解，水解速率随溶液温度的升高而加快。噻苯隆在水中的水解活化能为85.08kJ·mol-1，在浓度为20g/L的NaOH溶液中水解活化能为15.9kJ·mol-1，碱能够催化噻苯隆的水解。
　　本文建立了基于气质联用技术的脱叶磷定量检测方法，该方法灵敏度高，重现性好，对棉纤维上脱叶磷的定量具有很好的适用性。光降解研究发现:脱叶磷在棉纤维上的光解符合一级反应动力学方程，温度升高，光解速率增加。常压碱煮练工艺可使棉纤维上的脱叶磷基本被去除。脱叶磷在水溶液中比较稳定，在碱溶液中容易发生水解，水解产物为PO43-。利用钼酸铵分光光度法对脱叶磷在碱溶液中的水解研究发现，脱叶磷水解受碱浓度和温度的影响明显，随着碱浓度增加、温度升高，脱叶磷水解速率加快，水解程度加大。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 农药概述

1．2．1 农药定义及发展

1．2．2 农药的危害

1．2．3 农药残留分析技术

1．3 棉花种植常用农药

1．4 棉花脱叶剂概述及研究现状

1．4．1 棉花脱叶剂概述

1．4．2 棉花脱叶剂研究现状

1．5 课题研究的目的与意义

1．6 课题研究的主要内容

第二章 紫外分光光度法对噻苯隆检测

2．1 实验材料及方法

2．1．1 实验材料与仪器

2．1．2 标准溶液的配制

2．1．3 紫外光谱分析

2．1．4 标准曲线的绘制

2．1．5 准确度和精密度测定

2．1．6 含噻苯隆棉花试样的制备及萃取

2．2 结果与讨论

2．2．1 噻苯隆乙腈溶液的紫外光谱分析

2．2．2 噻苯隆乙腈溶液紫外吸收光谱的定量分析

2．2．3 紫外分光光度法方法评价

2．2．4 紫外分光光度法对棉纤维上噻苯隆的检测

2．3 本章小结

第三章 噻苯隆衰减特性的研究

3．1 实验材料和方法

3．1．1 实验材料与仪器

3．1．2 光解实验

3．1．3 噻苯隆光解产物分析

3．1．4 棉纤维煮练模拟实验

3．1．5 紫外分析条件

3．1．6 HPLC-DAD分析条件

3．1．7 水解试验

3．2 结果与讨论

3．2．1 噻苯隆在棉纤维上的光解动力学

3．2．2 噻苯隆光解产物分析

3．2．3 煮练对棉纤维上噻苯隆的影响分析

3．2．4 水解试验结果

3．3 本章小结

第四章 脱叶磷检测及衰减特性的研究

4．1 实验材料与方法

4．1．1 实验材料与仪器

4．1．2 标准溶液的配制

4．1．3 含脱叶磷棉花试样的制备及萃取

4．1．4 脱叶磷GC-MS分析条件

4．1．5 气相色谱质谱方法评价

4．1．6 光解试验

4．1．7 棉纤维煮练试验方法

4．1．8 脱叶磷水解产物鉴定

4．1．9 水解试验

4．2 结果与讨论

4．2．1 脱叶磷定性分析

4．2．2 脱叶磷定量分析

4．2．3 对脱叶磷检测方法GC-MS法的验证

4．2．4 脱叶磷在棉纤维上的光解动力学

4．2．5 煮练对棉纤维上脱叶磷的影响

4．2．6 脱叶磷水解产物鉴定

4．2．7 水解试验结果

4．3 本章小结

第五章 结论及展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间的研究成果