聚四氟乙烯中空纤维膜的制备及其工艺的探究

摘要

中空纤维膜由于其占地面积小、填装密度大、利用率高、易放大、清洗简便等特点，被广泛应用于超滤、微滤、反渗透、气体分离器等传统和新型的膜分离组件形式[1，2]。此外，由于聚四氟乙烯中空纤维膜力学强度高、耐酸碱、耐高低温、表面摩擦系数低等特点，在特种过滤、气体吸收、臭氧溶解过滤、膜蒸馏等领域应用潜力大[3]。
　　本文采用聚四氟乙烯分散树脂为原料，加入埃克森美孚异构烷烃类Isopar系列润滑剂，通过糊料挤出和拉伸成型的方法，制备PTFE中空纤维膜。采用挤出平均压力、孔径和泡点压强、孔隙率、水通量、接触角、SEM和DSC等测试来表征PTFE中空纤维膜的结构与性能。实验主要探讨润滑剂（种类和配比）、挤出工艺（压缩比、长径比和锥角）和拉伸烧结工艺对PTFE结构和性能的影响，优化各工艺参数，为PTFE中空纤维膜的生产提供指导。具体研究内容如下:
　　(a)实验改变润滑剂参数（包括润滑剂种类、配比），通过“混合→预成型→挤出→拉伸→烧结→自然冷却”的工艺路线制备PTFE中空纤维膜。实验通过探究润滑剂的种类和配比对PTFE中空纤维膜的结构和性能的影响，得到润滑剂种类和配比的最佳组合，优化润滑剂。(b)通过改变挤出工艺模具的参数，探究压缩比RR、长径比L/D、椎角α对挤出压力、膜断裂强力、平均孔径、泡点压强、孔隙率和水通量的影响规律，得到最佳的挤出参数。(c)通过调节拉伸工艺参数（拉伸倍数和拉伸温度）和烧结工艺参数（烧结温度和烧结时间），探究拉伸烧结工艺对PTFE中空纤维膜平均孔径、泡点压强、孔隙率和水通量的影响规律，得到最佳拉伸烧结工艺参数，优化拉伸烧结工艺。
　　实验结果表明:(1)润滑剂种类为IsoparG、配比为20％所得到PTFE中空纤维膜平均孔径小、泡点压强和孔隙率高、水通量大断裂强度和接触角大且挤出过程中挤出压力低。润滑剂含量过高或过低时，对PTFE中空纤维膜的结构和性能均有一定程度的不利影响。(2)当压缩比RR=185、长径比L/D=20、椎角α=40°时，挤出过程中挤出压力低、断裂强力大、平均孔径小、泡点压强高，孔隙率大、水通量高，可作为优良的PTFE中空纤维膜的挤出工艺参数。(3)拉伸和烧结工艺对PTFE中空纤维膜微孔结构性能的影响规律如下:随着拉伸倍数的增加，PTFE中空纤维膜的平均孔径、孔隙率大，泡点压强小，水通量大;随着拉伸温度的增加，PTFE中空纤维膜的平均孔径、水通量增大，孔隙率增加，泡点压强降低;随着烧结温度的增加，PTFE中空纤维膜的孔径，泡点压强、水通量降低，孔隙率无明显变化规律;随着烧结时间的增加，PTFE中空纤维膜平均孔径、孔隙率、水通量增加，泡点压强降低。拉伸工艺使PTFE制品的结晶度明显降低，烧结工艺使PTFE制品的结晶度进一步降低。在拉伸倍数100％、拉伸温度300℃、烧结温度320℃和烧结时间5min时，得到的中空纤维膜平均孔径小，泡点压强、孔隙率、水通量大。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 聚四氟乙烯拉伸微孔膜的发展历史

1．3 聚四氟乙烯的结构和力学性能

1．4 聚四氟乙烯树脂的种类及制备技术

1．4．1 聚四氟乙烯悬浮树脂成型加工

1．4．2 聚四氟乙烯分散树脂成型加工

1．4．3 聚四氟乙烯分散液成型加工

1．4．4 填充聚四氟乙烯成型加工

1．5 PTFE微孔膜的研究进展

1．5．1 PTFE孔结构研究进展

1．5．2 PTFE微孔膜力学性能的研究进展

1．5．3 PTFE微孔膜的应用

1．6 本课题的研究目的、意义和主要内容

1．6．1 本课题的研究目的和意义

1．6．2 本课题的主要研究内容

第二章 PTFE中空纤维膜的制备和表征

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料和仪器

2．2．2 PTFE中空纤维膜的制备原理及工艺

2．2．3 PTFE中空纤维膜结构和性能表征

第三章 润滑剂对PTFE中空纤维膜结构和性能的影响

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料与仪器

3．2．2 实验流程

3．2．3 测试方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 润滑剂对膜挤出性能的影响

3．3．2 润滑剂对膜孔径、孔隙率及水通量的影响

3．3．3 润滑剂对膜断裂强力的影响

3．3．4 润滑剂对膜接触角的影响

3．3．5 PTFE中空纤维膜微孔的表面形貌

3．4 本章小结

第四章 挤出工艺参数对PTFE中空纤维膜结构和性能的影响

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料与仪器

4．2．2 实验流程

4．2．3 测试表征方法

4．2．4 挤出过程中树脂的流动和挤出机理

4．3 结果与讨论

4．3．1 压缩比对挤出过程及膜结构与性能的影响

4．3．2 长径比对挤出过程及膜结构与性能的影响

4．3．3 锥角对挤出过程及膜结构与性能的影响

4．3．4 PTFE中空纤维膜的形态及孔径分布

4．4 本章小结

第五章 拉伸烧结工艺对PTFE中空纤维膜结构和性能的影响

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验原料和仪器

5．2．2 实验流程

5．2．3 测试表征方法

5．2．4 PTFE制品的成孔成孔机理

5．3 结果与讨论

5．3．1 拉伸烧结工艺对PTFE中空纤维膜微孔结构性能的影响

5．3．2 拉伸烧结工艺对PTFE中空纤维膜结晶度的影响

5．4 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

攻读学位期间的研究成果

致谢