除草剂敌草快及其中间体的合成研究

摘要

敌草快,是英国卜内门化学公司(现改名先正达化学公司)开发的非选择性接触除草剂和干燥剂.该文重点研究了敌草快及其中间体2,2'-联吡啶的合成,完成了除草剂敌草快小试合成的初步探索,并通过红外光谱、核磁共振、质谱等对其结构进行了表征.该文在查阅大量文献的基础上,采用以2,2'-联吡啶和1,2-二溴乙烷为原料合成敌草快二溴盐的合成路线,并对其合成工艺进行了深入的研究,筛选出较佳的工艺条件.该合成工艺较优的反应条件是:2,2'-联吡啶与1,2-二溴乙烷的投料比(摩尔比)为1:1.2,反应温度211℃,反应时间2小时.以2,2'-联吡啶计,反应收率可达73.5％.该文研究对敌草快的中间体2,2'-联吡啶的合成也进行了研究.选择以吡啶为起始原料,以雷尼镍为催化剂的反应合成路线,该路线具有原料和催化剂容易得到,工艺可靠等优点.根据相关文献,我们设计了适合该反应的特殊反应器,取得了较好的效果,为敌草快的工程开发奠定了基础.同时,该文也对雷尼镍催化剂的制备和再生活化等工艺条件进行了探索性研究.该文对敌草快原药的合成进行了一定的研究.研究工作希望能为除草剂敌草快在国内的投产作出一点贡献.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

第一节近年世界农药概况

1.1 21世纪仍然需要化学农药

1.2 21世纪农药的特点

1.3世界农药发展近况

第二节除草剂敌草快

2.1除草剂敌草快品种介绍

2.2课题的提出

参考文献

第二章文献综述

第一节敌草快合成综述

1.1敌草快的合成简介

1.2敌草快的合成

1.3敌草快合成综述小结

第二节中间体2，2’-联吡啶的合成综述

2.1中间体2，2’-联吡啶简介

2.2中间体2，2’-联吡啶的合成综述

2.3中间体2，2’-联吡啶合成综述小结

第三节催化剂雷尼镍的活化再生综述

3.1催化剂雷尼镍的简介

3.2催化剂雷尼镍的制备

3.3催化剂雷尼镍的活化与再生

参考文献

第三章实验部分

第一节敌草快的合成

1.1合成反应方程式

1.2仪器和试剂

1.3实验步骤

1.4产品分析

1.5结果与讨论

第二节2，2’-联吡啶的合成

2.1合成反应方程式

2.2仪器和试剂

2.3实验步骤

2.4产品分析

2.5结果与讨论

第三节催化剂雷尼镍的活化再生

3.1研究目的

3.2活化的结果与讨论

参考文献

第四章结论

致谢

附录

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