硫酸西索米星原料药及注射剂中硫酸西索米星高效液相色谱-示差折光检测器法含量测定研究

摘要

硫酸西索米星为新一代的氨基糖苷类抗生素，在临床上的运用广泛，因为它不仅弥补了传统氨基糖苷类抗生素的不足，而且较于传统氨基糖苷类抗生素，它的抗菌谱更加广泛。硫酸西索米星制剂产品的广泛使用无疑对其检测方法特别是有效成分的测定方法提出了更高的要求。 目前本单位所依据的检测方法为微生物检定法，但是此方法存在很多缺陷，比如数据重复性较差、检验环境要求比较苛刻以及检验过程比较冗长等。所以本文在现有检测方法与各种研究资料的基础上，建立了以示差折光检测器.高效液相法来检测硫酸西索米星及注射剂中硫酸西索米星的含量。其中色谱柱采用C<,18>柱(4.6×250mm，5 μm)，流动相为0.02mol/l三氟醋酸：甲醇(95：5)，流速为1.0ml/min，柱温为35℃。同时本文对所建立的方法进行方法学验证，对于硫酸西索米星原料，回收率为99.3％，硫酸西索米星注射液回收率为99.4％。该方法在浓度为0.1mg/ml-2.5mg/ml之间线性回归方程为Y=261623X+6183，r=0.9995。 通过方法学验证以及与现有检测方法的比较，结果表明所建立的方法简便、准确、专属性好，能满足质量控制与生产的要求并且避免了现有检测方法的诸多缺点。

目录

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摘要

第一章 前言

1.1引言

1.2硫酸西索米星原料药及注射剂概况

1.3硫酸西索米星及注射剂中硫酸西索米星的测定研究的进展

1.4文献小结

二 硫酸西索米星原料药及注射剂中硫酸西索米星高效液相色谱-示差折光检测器法的测定条件确认

2.1仪器及试药

2.1.1仪器

2.1.2试药

2.2方法的初步确立

2.3影响因素和条件选择设计

2.3.1影响因素

2.3.2条件选择设计

2.3.3研究过程及结果

三 方法学验证内容及具体过程

3.1系统适用性

3.1.1定义

3.1.2溶液的配制

3.1.3色谱条件及操作

3.1.4结果

3.2方法专属性

3.2.1目的

3.2.2溶剂(流动相)、辅料等的影响

3.2.3降解杂质的影响

3.3方法精密度

3.3.1目的、定义及标准

3.3.2重复性试验

3.3.3中间精密度

3.3.4结论

3.4方法准确性(回收率)

3.4.1目的及标准

3.4.2溶液的配制

3.4.3色谱条件和操作步骤

3.4.4结论

3.5线性及范围

3.5.1目的

3.5.2溶液配制及操作过程

3.5.3结论

3.6检测限与定量限

3.6.1目的和定义

3.6.2检测限

3.6.3定量限

3.7耐受性

3.8溶液稳定性

3.8.1目的

3.8.2溶液的配制

3.8.3色谱条件与操作步骤

3.8.4结论

3.9方法的比对

3.9.1目的

3.9.2检验方法

3.9.3检测数据

3.9.4结果

3.10小结

四 结论与展望

参考文献