超临界水氧化法连续测定总有机碳的实验研究

摘要

鉴于总有机碳的检测过程和超临界水氧化的过程都是将有机物转化成为CO2，本文将超临界水氧化法作为总有机碳检测的氧化方法，利用课题组已建立的一套利用超临界水氧化法连续检测废水总有机碳的实验装置，实现连续进样、连续反应、连续检测。
　　本文选取2-萘酚及2-萘酚与苯酚的二元混合物作为典型有机污染物，通过实验初步研究了停留时间、氧化倍数n和超临界水氧化温度对水质总有机碳检测的影响机制，得出测试水样总有机碳检出率随停留时间的延长而增大;总有机碳检出率随氧化倍数n和反应温度的增加先增加，而后趋于平稳;归纳得出反应温度T=440℃，反应压力P=24.0MPa，氧化倍数n=9为较优的TOC检测条件。
　　同时本文分别以葡萄糖、乙酰胺和乙醇溶液为研究对象，分别用岛津总有机碳分析仪和超临界水氧化法对其总有机碳进行测定，两者的测定结果相近，并与理论值进行比较，总体上误差小于3％，证明利用超临界水氧化法连续测定水样的总有机碳值是切实可行的。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 前言

1．1 选题背景及意义

1．2 本文研究内容

第二章 文献综述

2．1 总有机碳(TOC)的传统分析方法

2．1．1 高温催化燃烧——非色散红外所吸收检测

2．1．2 湿式氧化(过硫酸盐)——非色散红外所吸收检测

2．1．3 紫外氧化——非色散红外吸收检测

2．1．4 紫外-湿法氧化联用——非色散红外吸收检测

2．2 超临界水氧化技术及其应用

2．2．1 超临界水的特性

2．2．2 超临界说氧化技术的特点及反应机理

2．2．3 超临界水中有机物氧化降解的影响因素

2．2．4 超临界水氧化法的工艺设备

2．2．5 超临界水氧化技术在应用中的若干问题

2．3 国内外超临界水氧化技术的研究现状

2．4 超临界水氧化法在水质总有机碳检测中的应用

2．5 本章小结

第三章 实验部分

3．1 实验原理及方案

3．2 实验材料

3．3 实验装置

3．3．1 连续进样单元

3．3．2 连续超临界水氧化反应单元

3．3．3 连续气液分离单元

3．3．4 连续NDIR检测单元

3．4 其他实验仪器

3．5 实验步骤及条件控制

3．5．1 实验步骤

3．5．2 实验条件的控制

3．6 实验分析方法

3．6．1 TOC检出率的分析

3．6．2 标准曲线的制定

3．7 前期实验

3．7．1 安全性检验

3．7．2 重复性实验

3．7．3 TOC检测范围的确定

3．7．4 方法检出限的测定

3．8 本章小结

第四章 典型有机物的超临界水氧化法连续测定TOC值的影响因素研究

4．1 2-萘酚溶液TOC的检测及影响因素的研究

4．2．1 停留时间对TOC检测结果的影响

4．2．2 氧化倍数对TOC检测结果的影响

4．2．3 温度对TOC检测结果的影响

4．2 二元混合溶液(2-萘酚、苯酚)TOC的检测及影响因素的研究

4．2．1 氧化倍数对TOC检测结果的影响

4．2．2 温度对检测结果的影响

4．3 本章小结

第五章 模拟废水TOC测定的对比实验

5．1 葡萄糖模拟废水TOC的检测

5．2 乙酰胺模拟废水TOC的检测

5．3 乙醇模拟废水TOC的检测

5．4 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表学术论文