竹子纤维素及其衍生的纳米材料

摘要

纤维素是竹子中含量最多的一种多糖，其在开发制备具有特殊功能的绿色材料方面受到世界各国学者的青睐。本文从竹子纤维素的提取、竹子纳米纤维素的制备和纤维素纳米复合材料三个方面对竹子纤维素的开发和应用进行了研究。 首先用硝酸乙醇法测定了竹粉中纤维素的含量为42.3％。之后用碱处理-漂白处理法对竹粉中纤维素的提取工艺进行了探索。通过FTIR、XRD和TG/DTG表征发现:用浓度为2.0wt％氢氧化钠溶液、90℃的条件下，处理竹粉4次（4h/次），再用1.7wt％亚氯酸钠缓冲液处理2次（6h/次），可以得到纯度、收率及结晶度都较高的竹子纤维素。 然后用浓度为6.5 M的硫酸、磷酸、盐酸和乙酸/硝酸四种酸体系，60℃水解竹子纤维素2.0 h，制备纳米纤维素。分析发现硫酸体系中制备的纳米纤维素CNS尺寸分布范围较大(3-200 nm)，可以形成比较稳定的溶胶体系，结晶度较高(73.6％)，但热稳定性比较低;磷酸体系中制备的纳米纤维素呈现为针状，长度分布在20-85 nm之间，结晶度为67.2％，但热稳定性和溶液胶体稳定性都比较差;盐酸溶液中水解得到的纳米纤维素CNH外貌呈现出蠕虫状，长度分布20-40 nm，热稳定性较高，但结晶度较低(61.0％);乙酸/硝酸体系中制备的纳米纤维素CNA尺寸最小（长6.5-20 nm，直径5-7 nm），纳米粒子接近球形，且结晶度比较低(61.8％)，比表面积比较大。 而后考查了乙酸/硝酸体系中酸液的浓度、酸水解的温度和时间对微晶纤维素的结构和性能的影响。随着乙酸浓度的增加、水解温度的升高和反应时间的延长，微晶纤维素的结晶度先增高后降低;当乙酸浓度为6.5 M，酸水解温度60℃，时间2.0 h时，得到的纳米纤维素结晶度最高(61.8％)。此外，各实验参数对微晶纤维素的热稳定性并没有明显的影响。 最后以球形的竹子纳米纤维素为基体，在其表面原位还原生成Fe0，制备纤维素/铁纳米复合材料。研究分析发现Fe0负载在纳米纤维素上改变了纤维素的化学结构，降低了纳米纤维素的结晶度，降低了纳米纤维素的热稳定性。

目录

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摘要

第一章 文献综述

1．1 竹子纤维素

1．1．1 竹子的分布和基本特征

1．1．2 竹材的化学成分

1．1．3 竹子纤维素的提取工艺

1．2 纳米纤维素

1．2．1 纳米纤维素的特征

1．2．2 纳米纤维素的制备方法

1．2．3 纳米纤维素的应用

1．3 纤维素纳米复合材料

1．4 课题研究的目的和内容

第二章 实验部分

2．1 主要原料、试剂和仪器

2．1．1 原料及试剂

2．1．2 仪器

2．2 材料的表征实验

2．2．1 X射线粉末衍射分析

2．2．2 扫描电子显微镜分析

2．2．3 透射电子显微镜分析

2．2．4 傅立叶红外变换光谱仪

2．2．5 热稳定性分析

2．2．6 粒径测试

2．3 分析计算方法

2．3．1 纤维素提取率

2．3．2 纳米纤维素收率

2．3．3 纤维素结晶度计算

2．3．4 纤维素热裂解活化能计算方法

第三章 竹子纤维素的提取

3．1 硝酸乙醇法测定竹粉中纤维素含量

3．1．1 纤维素结晶度计算

3．1．2 硝酸乙醇法测定实验

3．1．3 结果和讨论

3．1．4 小结

3．2 碱处理-漂白处理法提取竹子纤维素

3．2．1 前言

3．2．2 碱处理-漂白处理法提取竹子纤维素

3．2．3 纤维素提取结果及讨论

3．2．4 小结

3．3 本章小结

第四章 竹子纳米纤维素的制备

4．1 不同酸制备竹子纳米纤维素

4．1．1 前言

4．1．2 制备实验

4．1．3 结果和讨论

4．1．4 小结

4．2 乙酸硝酸混合液制备竹子纳米纤维素

4．2．1 前言

4．2．2 制备实验

4．2．3 结果和讨论

4．2．4 小结

4．3 本章小结

第五章 纤维素纳米复合物

5．1 前言

5．2 纤维素／铁纳米复合材料的制备

5．3 晶体结构表征

5．4 化学结构表征

5．5 热稳定性表征

5．6 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间论文发表情况

致谢