四乙酰核糖结晶母液的利用研究

摘要

1,2,3,5-四-O-β-D-呋喃核糖是一种重要的医药中间体，工业上常通过裂解核苷，再经结晶法分离得到产物。而结晶后弃去的母液，不仅造成了资源的浪费，还加大了污水的处理难度。经分析发现被弃母液中仍有4.4～8.4％的1,2,3,5-四-O-乙酰基-α-D-呋喃核糖。为了减少废弃物，变废为宝，本论文对四乙酰核糖结晶母液中的1,2,3,5-四-O-乙酰基-α-D-呋喃核糖的利用进行了研究。
　　本论文以四乙酰核糖结晶母液为原料来源，进行了以下研究：（一）以α-四乙酰核糖和1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯为原料经缩合、氨解制得利巴韦林，收率92.4%；（二）以α-四乙酰核糖和苯骈三氮唑为原料经缩合、氨解制得1-(2,3,5-三-羟基-β-D-呋喃核糖基)苯骈三氮唑，收率75.4%；其中间体1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)苯骈三氮唑经裂解可以得到1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖，收率96.7%；（三）以α-四乙酰核糖为原料，在催化剂的作用下转化为1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖，收率99.7%。
　　本论文所提供的回收利用四乙酰核糖结晶母液的方法，具有操作简单，原料廉价易得，产品收率高等优点。并且所得产物利巴韦林、1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖以及1-(2,3,5-三-羟基-β-D-呋喃核糖基)苯骈三氮唑都有非常广泛应用。

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第一章 前言

1.1 四乙酰核糖的简介

1.2 结晶母液成分分析

1.3 本文的研究意义

第二章1,2,3,5-四-O-乙酰基-α-D-呋喃核糖的利用研究

2.1四乙酰基-α-D-呋喃核糖的应用现状

2.1.1 合成核苷

2.1.2 制备四乙酰基-β-D-呋喃核糖

2.2 其他应用

2.2.1 合成利巴韦林

2.2.2 合成1-(2,3,5-三-羟基-β-D-呋喃核糖基)苯骈三氮唑

2.2.3 小结

2.3 实验方案

第三章 实验结果与分析

3.1分离纯化结晶残液

3.1.1 典型实验操作

3.1.2 实验结果与分析

3.2 合成利巴韦林

3.2.1 典型实验操作

3.2.2 实验结果与分析

3.3 合成1-(2,3,5-三-羟基-β-D-呋喃核糖基)苯骈三氮唑

3.3.1 典型实验操作

3.3.2 实验结果与分析

3.2.3对比实验

3.2.4 通过裂解制备1-(2,3,5-三-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖基)苯骈三氮唑制备1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖

3.3 以α-四乙酰呋喃核糖为原料制备1,2,3,5-四-O-乙酰基-β-D-呋喃核糖

3.3.1 典型实验操作

3.3.2 实验结果与分析

3.4 分析方法

第四章 研究结论

参考文献

附录

致谢

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