3-氨基-1,2-丙二醇及其衍生物的催化合成研究

摘要

3-氨基-1，2-丙二醇是一种重要的药物中间体，国内生产的该产品一般都具有外观色泽差、纯度低，副产物2-氨基-1，3-丙二醇含量高等缺点，因此难以满足厂家的要求，每年仍需大量从国外进口。
　　通过环氧氯丙烷酸性开环水解得到3-氯-1，2-丙二醇，对投料方式与反应工艺进行了优化，并使用了分子蒸馏技术进行最终的提纯，与报道的收率相比，有了较大的提高。之后再使3-氯-1，2-丙二醇与氨水在催化剂下发生氨化反应，并筛选了催化剂，经后处理后和减压蒸馏最终得到无色黏稠透明、高纯度3-氨基-1，2-丙二醇，降低了其残留量，提高了反应收率。同时，根据胺类化合物在抗癌药物中的广泛应用，对3-氨基-1，2-丙二醇的衍生物异氰酸酯进行了合成研究。
　　在3-氨基-1，2-丙二醇催化合成的小试研究基础上，对该化合物的中试合成工艺流程进行了初步探索，设计了一套年产200吨的中试工艺流程，绘制了工艺流程图，进行了工艺流程的物料衡算。该工艺反应条件温和，缩短了生产时间，提高了生产效率，满足了厂家的生产要求。为该类化合物的合成及其工业化生产提供了新的方法。

目录

论文说明

声明

摘要

第一章 前言

1．1 3-氨基-1，2-丙二醇的研究现状

1．2 异硫氰酸酯的研究现状

1．3 分子蒸馏技术的应用

1．4 论文选题及研究工作

第二章 3-氨基-1，2-丙二醇的催化合成

2．1 引言

2．2 反应路线设计

2．3 工艺条件优化

2．3．1 3-氯-1，2-丙二醇合成反应优化

2．3．2 3-氨基-1，2-丙二醇合成反应优化

2．4 实验部分

2．4．1 仪器及试剂

2．4．2 产物的合成与表征

2．5 分析与讨论

2．5．2 3-氨基-1，2-丙二醇的工艺步骤优化

2．6 本章小结

第三章 2，3-二乙酰基-1-丙基异硫氰酸酯的催化合成

3．1 引言

3．2 反应路线设计

3．3 实验部分

3．3．1 仪器及试剂

3．3．2 反应机理

3．3．3 实验步骤

3．5 本章小结

第四章 3-氨基-1，2-丙二醇中试合成工艺流程初步设计

4．1 中试工艺流程设计

4．1．1 中试工艺流程图

4．1．2 设备及仪表

4．1．3 中试工艺流程说明

4．2 物料衡算

4．2．2 合成3-氨基-1，2-丙二醇物料衡算

4．3 本章小结

5．1 总结

5．2 展望

参考文献

附录

致谢