氨氮在线监测装置关键技术研发

摘要

氨氮是继COD指标之后被纳入全国主要水污染物排放约束性控制的重要指标之一。随着我国水体污染的加剧以及人们环保意识的不断增强，水质的监控尤其是在线监测、预警与控制成为人们关注的焦点。根据目前国内外氨氮在线监测仪现状，研究开发一套新型的氨氮水质在线监测装置，重点针对系统中存在的若干关键技术，如精确取样、固体MgO替代、高效蒸馏、滴定终点判定等，提出相应的技术解决方案，并实验验证方法的有效性，为氨氮在线监测装置的开发及提高其综合性能奠定重要基础。论文主要工作如下:
　　(1)在对目前市场上现有的氨氮在线监测仪产品进行调研的基础上，总结分析了不同氨氮在线监测仪的检测原理及其技术优缺点。
　　(2)根据蒸馏-中和滴定法的手工操作流程及检测原理，设计氨氮自动在线检测装置中的关键技术解决方案，建立实验验证系统，并对部分需要定制和加工的工艺设备进行选材和计算，对测控仪表和计算机系统进行配置。
　　(3)针对待检测水样的精确取样问题，提出了一种双口溢流定容的计量方法，并设计开发了一种液量可自由调节的定量液体自动计量装置，通过实验对该取样装置的性能进行验证，结果表明，所设计的自动溢流取样装置取样误差不超过±0.5％。
　　(4)针对待检测水样的预处理要求，开发了一种电加热式小液量快速蒸馏装置，实现了功率可调、蒸馏速率可控;结合所开发的蒸馏装置，研究了一种用液态Na2HPO4-NaOH混合缓冲溶液代替固体MgO的方法，取得了维持蒸馏过程中水样一直呈弱碱性的良好效果;同时，针对在蒸馏初期高浓度氨氮会被加热的蒸汽和空气夹带逸出装置而导致氨氮未能彻底吸收的问题，提出了一种分段加热的控制策略，即在蒸馏初期使用小功率加热，蒸发冷凝阶段则以大功率加热，以实现快速、高效地蒸馏和吸收。实验结果表明，蒸馏环节引入的误差在低浓度(低于2.0mg/L)检测时小于±10％，高浓度(高于2.0mg/L)检测时小于±1.5％。
　　(5)为提高滴定终点判定的准确性，提出了一种操作简单、灵敏度高的电位滴定技术方法，以替代传统判定滴定终点的指示剂法;同时，基于反馈控制和专家控制的基本原理，设计了快速滴定的自动控制策略。最后，对滴定过程进行计算机仿真，仿真结果显示，所研究的方法能够实现快速滴定，且滴定误差远小于手工滴定。

目录

论文说明

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摘要

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缩写、符号清单、术语表

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 技术进展

1．3 全文结构

引言

2．1 整体系统设计方案

2．1．1 水样采集及预处理单元

2．1．2 取样单元

2．1．3 蒸馏单元

2．1．4 滴定单元

2．1．5 计算机系统

2．2 系统控制

2．2．1 初始化

2．2．2 水样采集与预调节

2．2．3 取样

2．2．4 蒸馏

2．2．5 滴定分析

2．2．6 后处理

引言

3．1 取样定量技术

3．1．1 取样装置开发

3．1．2 取样精度实验验证

3．2 蒸馏关键技术

3．2．1 蒸馏装置开发

3．2．2 固体MgO替代

3．2．3 分段加热方法

3．3 蒸馏装置性能评价

3．3．1 实验方法

3．3．2 实验结果

3．3．3 结果讨论

3．4 小结与讨论

引言

4．1 自动电位滴定技术

4．1．1 滴定终点判定方法

4．1．2 自动电位滴定系统方案

4．2 基于反馈控制的滴定方法

4．2．1 比例滴定

4．2．2 滴定过程仿真方法

4．2．3 比例系数整定

4．2．4 比例滴定改进

4．3 基于专家控制的滴定方法

4．3．1 专家控制策略

4．3．2 专家-PID控制策略

4．4 小结与讨论

5．1 总结

5．2 展望

参考文献

作者简历

研究成果

致谢

附录