直接法合成二甲基二氯硅烷及对催化剂的评价

摘要

本论文研究了直接法甲基氯硅烷的合成,在催化剂存在下使硅粉与氯甲烷在流化床或固定床反应器中反应,得到含有各种甲基氯硅烷的粗单体产物,利用<'1>H-NMR测定了粗单体中各种甲基氯硅烷的选择性. 本文主要使用了五种不同的铜催化剂,即商用催化剂1、商用催化剂2、氯化亚铜催化剂、商用催化剂3和商用催化剂4,研究了它们在不同情况下如加入不同目数的硅粉对催化剂经对各甲基氯硅烷选择性的影响.研究发现,不同规格的硅粉在上述各种情况下对甲基氯硅烷单体的选择性影响很大的差别. 在使用氯化亚铜催化剂时,将流化床条件下的选择性与固定床条件下进行了对比,发现,在流化床条件下,Di的选择性均比相应反应条件下固定床反应条件下要高,而Tri的选择性要低.MH的选择性相差不是特别大. 最后研究在使用商用催化剂4时,在固定床条件下,反应时间对选择性的影响,Di的选择性在12h后达到了最大值,这主要是因为因为随着反应时间进行,甲基自由基高温裂解生成碳和氢气,由于碳的积累,覆盖在反应活性中心表面,使得催化剂触体的反应活性降低,这样生成Di的选择性就降低,而由于生成的氢气使得生成MH单体的选择性提高.

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1有机硅发展概况

1.2有机硅单体及其制备

1.2.1有机卤硅烷的合成方法

1.2.2甲基氯硅烷的合成方法

1.2.3甲基氯硅烷直接法合成的反应机理

1.2.4甲基氯硅烷直接法合成的反应动力学

1.2.5甲基氯硅烷直接法合成的发展状况

1.3影响甲基氯硅烷直接法合成的因素

1.3.1甲基氯硅烷直接法合成的原料

1.3.2甲基氯硅烷直接法合成的反应工艺条件

1.4流化床与固定床的比较

1.5课题的提出

第二章实验部分

2.1原料规格

2.2仪器规格

2.3工艺流程图

2.4产物分析测试及表征

2.4.1硅粉转化率及粗单体产量

2.4.2产物分析、测试及表征

第三章结果与讨论

3.1在流化床反应中，商用催化剂1对单体选择性影响

3.2在流化床反应中商用催化剂2对反应选择性的影响

3.3 CuCl催化剂对反应选择性的影响

3.4商用催化剂4在流化床以及固定床条件下对反应选择性的影响

3.5商用催化剂5在流化床及固定床条件下对反应选择性的影响

第四章结论

参考文献

致谢