三乙胺改性TiO薄膜的常温制备及光催化性能研究

摘要

TiO<,2>半导体光催化材料以其廉价、无毒、催化效率高、操作简单等优点得到广泛的研究。但是，由于其可见光响应能力差、光生电子-空穴易复合等缺点造成它在实际应用上的限制，因此对于提高TiO<,2>可见光催化活性成为光催化研究领域的一个重点。虽然经过N掺杂改性TiO<,2>具有很强可见光活性，但是关于掺N的制备均须采用后续煅烧处理，经此处理后所得的TiO<,2>便成为固体状态，不利其在不耐热或难于热处理的基材上的使用，因此本文开展了用三乙胺改性制备免热处理工序的可见光响应TiO<,2>及其性能研究。 以钛酸丁酯为前驱体、乙醇为溶剂、盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶法在室温下制备了具有锐钛矿晶型的TiO<,2>溶胶，以三乙胺为改性剂，在磁力搅拌下滴加三乙胺制备后滴加改性TiO<,2>溶胶，作为对比将改性剂三乙胺与钛酸丁酯混合一起作为前驱体制备三乙胺前滴加改性TiO<,2>溶胶；调整改性剂的用量来研究不同三乙胺的量对改性TiO<,2>性能的影响；在此基础上用恒温水浴加热来制备不同温度下的三乙胺改性TiO<,2>溶胶；研究三乙胺改性对提高TiO<,2>可见光催化性能的作用。溶胶陈化后采用浸渍提拉法在普通载玻片上涂膜，室温晾干，采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、粒度分析仪、紫外．可见分光光度计、傅立叶红外光谱分析仪等测试手段对溶胶及薄膜结构性能进行研究。结果表明： 1、三乙胺后添加改性的TiO<,2>及三乙胺与前驱体混合滴加改性的TiO<,2>溶胶都为锐钛矿晶型，但是后添加改性TiO<,2>的性能更优异些。 2、当三乙胺的量使得溶胶pH值接近中性时，溶胶稳定性能最差；三乙胺的量增多有利于溶胶重新稳定，但量增多后会使溶胶中TiO<,2>的相对量减少，不利于薄膜可见光催化性能提高，实验所得最适宜的三乙胺用量是m(三乙胺)：m(钛酸丁酯)为1：1。而不同水浴温度下添加三乙胺改性时，随着温度升高改性TiO<,2>颗粒有所长大，薄膜的表面吸附能力减弱，但同时由于薄膜的可见光吸收能力增强，使得可见光催化性能提高。65℃下制备的改性TiO<,2>薄膜具有最高的降解速率常数。 3、TiO<,2>薄膜的紫外可见吸收光谱显示，经过三乙胺改性的TiO<,2>显示出比纯TiO<,2>好的多的可见光吸收能力，同时降解罗丹明B的过程中也表现出了更好的可见光催化性能，改性后的TiO<,2>薄膜可见光催化降解速率常数比未经改性TiO<,2>高出7倍多，并且在重复的使用后，改性TiO<,2>薄膜仍具有稳定的催化性能。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1 TiO2光催化研究的背景

1.2 TiO2的光催化原理和影响因素

1.2.1 TiO2的性质

1.2.2 TiO2的光催化原理

1.2.3 TiO2的光催化影响因素

1.3 TiO2光催化的应用

1.3.1 TiO2在空气净化方面的应用

1.3.2 TiO2在污水处理方面的应用

1.3.3在自清洁方面的应用

1.3.4在抗菌除臭方面的应用

1.4 TiO2光催化材料的改性研究

1.4.1掺杂改性

1.4.2表面修饰

1.4.3复合半导体

1.5 N掺杂改性TiO2的研究

1.5.1 N掺杂改性TiO2的可见光活性机制

1.5.2 N掺杂TiO2的制备方法

1.6立题依据和实验内容

第二章实验方法

2.1原料的选择及依据

2.1.1前驱体的选择

2.1.2溶剂的选择

2.1.3催化剂

2.1.4改性剂

2.2实验方案

2.3主要实验原料及实验仪器

2.3.1主要实验原料

2.3.2主要实验仪器

2.3.3 X射线衍射分析

2.3.4 TEM结构分析

2.3.5 SEM形貌分析

2.3.6傅立叶红外光谱分析

2.3.7粒度分析

2.3.8 UV-Vis分光光度计

2.3.9光催化性能表征

第三章三乙胺改性TiO2薄膜的制备及性能研究

3.1样品的制备

3.1.1免烧型锐钛矿晶型TiO2的制备

3.1.2改性TiO2溶胶的制备

3.1.3 TiO2薄膜的制备

3.2改性TiO2的性能表征

3.2.1 XRD分析

3.2.2粒度分析

3.2.3薄膜的SEM分析

3.2.4 FT-IR分析

3.2.5 UV-vis分析

3.2.6 TiO2薄膜的紫外光催化性能

3.2.7薄膜的可见光催化性能

3.3本章小结

第四章实验条件对改性TiO2性能的影响

4.1三乙胺用量对改性TiO2性能的影响

4.1.1实验过程

4.1.2粒度分析

4.1.3 SEM分析

4.1.4溶胶的TEM分析

4.1.5 TiO2的UV-vis吸收分析

4.1.6薄膜的可见光催化性能

4.2水浴温度对三乙胺改性TiO2性能的影响

4.2.1实验过程

4.2.2 XRD分析

4.2.3粒度分析

4.2.4薄膜的SEM分析

4.2.5薄膜UV-vis吸收

4.2.6不同水浴温度制备的TiO2薄膜的紫外光催化活性

4.2.7不同水浴温度制备的TiO2薄膜的可见光催化性能

4.3本章小结

第五章三乙胺改性TiO2的光催化性能与表征

5.1引言

5.2三乙胺改性前后TiO2的性能比较

5.2.1 XRD分析

5.2.2粒度分析

5.2.3 SEM分析

5.2.4 UV-vis分析

5.2.5 FT-IR分析

5.2.6光催化性能表征

5.3改性TiO2薄膜的光催化耐久性研究

5.4三乙胺改性TiO2可见光活性机理

5.5本章小结

第六章全文总结

参考文献

攻读硕士期间发表的论文

致谢