30％毒死蜱水乳剂稳定性研究

摘要

本文采用高速剪切乳化法和震荡制乳法相结合，先对30％毒死蜱EW单个助剂及其用量进行筛选，再采用正交试验设计方法对配方进行优化，获得30％毒死蜱EW的最优配方:二甲苯15％、STE-2002.4％、XY-1001.6％、AEO-3P2％、XG0.15％、乙二醇3％、去离子水补至100％。质量检测结果表明，试验所得30％毒死蜱EW符合水乳剂各项控制指标，且性能优异。
　　用Turbiscan LABExpert扫描30％毒死蜱EW样品，连续扫描时间20h，获得样品在30℃及54℃下的稳定性系数TSI30-20h及TSI54-20h。研究了毒死蜱EW的离心稳定性(SC)、常温贮存前后D50、zeta电位变化值（△D50、△|zeta|）及TSI30-20h与常温贮存30周后的析水率(SR)和热贮前后D50、zeta电位变化值（△D'50、△|zeta|'）与TSI54-20h与热贮析水率(ST)之间的相关性，结果表明:SC、△D50、△|zeta|与SR之间无相关性，不能对SR进行预测;△D50与△|zeta|两者的综合变化可以预测SR的变化方向，但不能准确进行定量;TSI30-20h与SR之间不存在精确定量关系。△D'50、△|zeta|'也不能对毒死蜱水乳剂ST进行预测;△D'50与△|zeta|'一起可以预测ST的变化方向，但也不能准确定量;TSI54-20h与ST之间的定量关系相对较好。因此，离心稳定性、粒径、zeta电位不能精确预测水乳剂的贮存物理稳定性，而利用稳定性分析仪在恒温下扫描20h的TSI可以准确预测水乳剂在同一恒定温度条件下的贮存物理稳定性。
　　以正交设计中稳定性最好的sample4为研究对象，以TSI为稳定性指标，结合粒径、zeta电位及颗粒大小及迁移变化程度，研究制乳设备、剪切时间、剪切速率及乳化剂组合对水乳剂稳定性的影响。结果表明:采用高剪切乳化法能向体系提供较大的能量，形成的乳液体系粒径较小，稳定性最好，采用磁力搅拌制乳法提供的能量较小、粒径相对较大，稳定性较差，而超声波制乳法制备的乳液因为存在絮凝现象而无法用TSI来表征其物理稳定性;30％毒死蜱EW存在临界剪切时间和剪切速率分别为40min、3000r/min，达到临界剪切速率和时间才能保证能量的输入，若超过此剪切时间和速率体系较稳定的平衡状态会遭到破坏，乳液体系的稳定性减弱;当采用不同乳化剂组合时，只用淀粉类表面活性剂组合的样品的TSI最大，稳定性最差，用传统表面活性剂组合的样品次之，月桂醇醚磷酸酯类AEO-3P与淀粉类表面活性剂组合与搭配使用能增强界面膜的强度，所制得的乳液体系稳定性最好。因此，对30％毒死蜱EW的最佳加工组合为选用淀粉类表面活性剂组合与月桂醇醚磷酸酯类AEO-3P搭配组合，用高速剪切乳化法在3000r/min条件下剪切40min。
　　采用浸叶法测试30％毒死蜱EW（简称SEW）、市购480g/L毒死蜱ME（简称SME）、30％毒死蜱EC（简称SEC）对蚕豆蚜的生物活性测定结果表明，SEW对蚕豆蚜的毒杀活性与SME、SEC之间没有明显差异。对上述3个制剂的粒径、zeta电位、表面张力、润湿渗透能力进行了测试，发现SEW的D50明显大于SME，SEC和SEW的D50没有明显差异;SEW的zeta电位绝对值明显大于SME、SEC和SEW的zeta电位绝对值没有明显差异;SEW的表面张力与SEC和SME的表面张力之间没有明显差异;SEW的润湿渗透时间明显大于SEC、SEW的润湿渗透时间与SME没有明显差异。对比理化性质及生物活性结果表明粒径、zeta电位及润湿渗透时间对不同毒死蜱制剂的生物活性没有显著影响，而表面张力对不同毒死蜱制剂的生物活性有显著影响。

目录

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表目录

图目录

缩略语表

摘要

第1章 绪论

1 我国农药加工现状及发展方向

2 水乳剂的概述

2．1 水乳剂的概念和特征

2．2 水乳剂的优点

2．3 水乳剂的国内外发展概况

3 水乳剂稳定性研究

3．1 影响乳液稳定性的因素

3．2 制乳设备和加工工艺对EW稳定性的影响

3．3 助剂对EW稳定性的影响

4 水乳剂的不稳定现象

5 毒死蜱水乳剂的剂型加工

5．1 关于毒死蜱

5．2 国内外毒死蜱制剂的开发应用情况

6 研究目的和意义

第2章 30％毒死蜱EW的配方筛选及质量检测

1 材料和方法

1．1 药剂和试剂

1．2 主要仪器

1．3 实验方法

2 结果与分析

2．1 30％毒死蜱EW助剂筛选

2．2 30％毒死蜱EW配方优化

2．3 30％毒死蜱EW优化配方理化性质测定

第3章 30％毒死蜱EW物理稳定性预测

1 材料和方法

1．1 药剂和试剂

1．2 主要仪器

1．3 实验方法

2 结果与分析

2．1 30％毒死蜱EW常温贮存物理稳定性的预测

2．2 30％毒死蜱EW热贮物理稳定性的预测

3 小结与讨论

第4章 30％毒死蜱水乳剂稳定性机理研究

1 材料和方法

1．1 药剂和试剂

1．2 主要仪器

1．3 实验方法

2 结果与分析

2．1 制乳设备对毒死蜱水乳剂稳定性的影响

2．2 剪切速率对毒死蜱水乳剂稳定性的影响

2．3 剪切时间对毒死蜱水乳剂稳定性的影响

2．4 乳化剂对毒死蜱水乳剂稳定性的影响

3 小结与讨论

第5章 不同毒死蜱制剂的生物活性测定

1 材料与方法

1．1 供试药剂

1．2 主要仪器

1．3 试虫

1．4 理化性质测定

1．5 蚕豆蚜毒力测定方法

1．6 数据统计分析

2 结果分析

2．1 不同毒死蜱制剂对蚕豆蚜的毒力测定

2．2 不同毒死蜱制剂的理化性质

3 小结与讨论

第6章 总结与展望

1 全文总结

1．1 30％毒死蜱水乳剂配方筛选

1．2 30％毒死蜱水乳剂稳定性预测

1．3 30％毒死蜱水乳剂稳定性机理研究

1．4 毒死蜱制剂的生物活性测定

2 不足与展望

参考文献

致谢

在校期间取得的成果