混合溶剂萃取精馏分离最低共沸物系的研究

摘要

化工领域中经常涉及溶剂回收再利用的问题，部分溶剂形成共沸物，难以利用普通精馏方法分离，广泛采用萃取精馏方法。由于单一溶剂难以兼顾选择性和溶解性，逐步发展了混合溶剂萃取精馏方法。目前尚未出现简单高效的混合溶剂筛选策略和方法。本文选取正己烷-乙酸乙酯、环己烷-正丙醇和环己烷-异丙醇三个最低共沸物系，从混合溶剂的筛选、萃取精馏过程的模拟计算和萃取精馏实验三个方面进行了混合溶剂萃取精馏分离最低共沸物系的研究。
　　1)本文选择了单一溶剂选择性和溶解性的度量参数，并进行模拟计算，将选择性好和溶解性好的单一溶剂组合构成备选二元混合溶剂。通过计算混合溶剂组成为全浓度范围时待分离物系中两组分的相对挥发度，确定了最佳混合溶剂。在此基础上，计算并绘制了最佳混合溶剂存在下待分离物系的拟二元汽液平衡相图，明确了最佳混合溶剂对待分离物系的作用。根据上述混合溶剂的筛选策略和方法，本文对正己烷-乙酸乙酯、环己烷-正丙醇、环己烷-异丙醇体系筛选的二元混合溶剂分别为二甲基亚砜/N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜/N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜/N，N-二甲基乙酰胺。通过汽液平衡实验测定了相对挥发度并绘制了拟二元汽液平衡相图，验证了二元混合溶剂体系的可行性。
　　2)本文借助化工模拟软件Aspen Plus，根据选取的混合溶剂，对每个体系进行了萃取精馏流程的模拟计算。对于萃取精馏塔，考察了混合溶剂进料位置、原料进料位置、回流比、溶剂比等因素对分离效果的影响，得到了较佳操作条件。
　　3)本文借助萃取精馏塔，根据选定的二元混合溶剂和较佳操作条件，对每个体系进行了萃取精馏实验。通过改变回流比和溶剂比，确定了实际操作中回流比和溶剂比对分离效果的影响，验证了所选混合溶剂和操作条件可以实现上述体系的分离，且产品纯度均大于98％。
　　本文通过混合溶剂萃取精馏实现了上述三个最低共沸物系的分离，表明本文提出的混合溶剂的筛选策略和方法以及萃取精馏流程的模拟计算是可行的，对混合溶剂萃取精馏工艺过程的研究和开发具有一定的指导意义。

目录

声明

致谢

摘要

1 文献综述

1．1 共沸物系的分离方法

1．2 萃取精馏的分类

1．2．1 连续萃取精馏

1．2．2 间歇萃取精馏

1．3 萃取精馏萃取剂

1．3．1 萃取剂的类型

1．3．2 萃取剂的作用机理

1．3．3 萃取剂的微观作用

1．3．4 萃取剂的选择原则

1．3．5 萃取剂的选择方法

1．4 混合溶剂萃取精馏研究进展

1．4．1 混合溶剂萃取精馏的研究成果

1．4．2 混合溶剂萃取精馏存在的问题

1．5 最低共沸物系分离研究进展

1．5．1 正己烷-乙酸乙酯的分离

1．5．2 环己烷-正丙醇的分离

1．5．3 环己烷-异丙醇的分离

1．6 汽液相平衡和热力学模型

1．6．1 汽液相平衡的测定方法

1．6．2 汽液相平衡的计算方法

1．6．3 NRTL模型

1．6．4 UNIQUAC模型

1．7 Aspen Plus简介

1．8 本文研究内容

2．实验部分

2．1 实验装置

2．1．1 汽液平衡装置

2．1．2 萃取精馏装置

2．2 实验试剂和仪器

2．3 实验操作步骤

2．3．1 汽液平衡釜校核

2．3．2 相对挥发度测定

2．3．3 拟二元汽液平衡相图测定

2．3．4 萃取精馏实验

2．4 分析方法和条件

2．4．1 分析方法

2．4．2 分析条件

3 混合溶剂的筛选

3．1 二元汽液平衡相图

3．2 混合溶剂的筛选策略

3．2．1 单一溶剂选择性

3．2．2 单一溶剂溶解性

3．2．3 相对挥发度计算

3．2．4 拟二元汽液平衡相图绘制

3．3 汽液平衡釜校核

3．4 相对挥发度测定

3．5 拟二元汽液平衡相图测定

3．6 本章小结

4 萃取精馏过程的模拟计算

4．1 萃取精馏流程

4．2 正己烷-乙酸乙酯体系

4．2．1 混合溶剂进料位置对分离效果的影响

4．2．2 原料进料位置对分离效果的影响

4．2．3 回流比对分离效果的影响

4．2．4 溶剂比对分离效果的影响

4．3 环己烷-正丙醇体系

4．3．1 混合溶剂进料位置对分离效果的影响

4．3．2 原料进料位置对分离效果的影响

4．3．3 回流比对分离效果的影响

4．3．4 溶剂比对分离效果的影响

4．4 环己烷-异丙醇体系

4．4．1 混合溶剂进料位置对分离效果的影响

4．4．2 原料进料位置对分离效果的影响

4．4．3 回流比对分离效果的影响

4．4．4 溶剂比对分离效果的影响

4．5 本章小结

5 萃取精馏实验验证

5．1 正己烷-乙酸乙酯体系

5．1．1 回流比对分离效果的影响

5．1．2 溶剂比对分离效果的影响

5．2 环己烷-正丙醇体系

5．2．1 回流比对分离效果的影响

5．2．2 溶剂比对分离效果的影响

5．3 环己烷-异丙醇体系

5．4 本章小结

6 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

作者简历及在学期间所取得的科研成果

参考文献