钢铁盐酸酸洗废液资源化利用：电解法制备纳米氧化铁的研究

摘要

盐酸作为钢铁酸洗工序常用的酸洗清洁剂被钢铁生产企业大量使用。我国每年产生大量的钢铁盐酸酸洗废液，国内已将其列入危险废物名录。目前常规的处置方式以石灰乳中和、蒸馏回收盐酸、铁系混凝剂制备等方法为主，但从资源利用的角度来讲却是经济性欠佳。本文以钢铁盐酸酸洗废液为研究对象，设计了专门的电解试验装置，探究以电解法处理钢铁盐酸酸洗废液，以废液中的铁离子为原材料，制备高附加值纳米氧化铁，从而提高钢铁盐酸酸洗废液的资源化利用效率。
　　本文设计了一个由阳离子交换膜分隔成两室的电解试验装置，以钌铂钛合金作为阴阳电极，阳极室添加过滤之后的低酸度钢铁盐酸酸洗废液，阴极室添加一定浓度的NaCl溶液和分散剂，以外部直流稳压电源提供电流，进行电解法制备纳米氧化铁试验。采用单因素试验法探究了分散剂种类、电流密度、反应温度、煅烧温度等试验条件对纳米氧化铁制备的影响，以TEM图像表征的方式，通过对比粒径、形貌、分散性指标，优化试验条件。再以分散剂用量、电流密度、反应温度、煅烧温度为指标，进行四因素三水平的L9(34)正交试验，并以纳米氧化铁产品质量(g)、Fe2O3含量(％)、电流效率(％)以及粒径(nm)为指标，探究纳米氧化铁制备的最佳试验条件，最后以最佳试验条件制备纳米氧化铁并进行相应表征。
　　通过单因素电解试验，电流密度确定在80A/m2上下;相对而言，单独添加聚乙二醇的分散效果更优;反应温度初步确定为20～30℃;煅烧温度大约为600℃。正交试验结果显示，产品质量、Fe2O3含量、电流效率和粒径的显著性影响因素分别为电流密度、反应温度、分散剂用量与煅烧温度。通过正交试验结果与直观分析数据的分析，确定最佳试验条件为分散剂采用聚乙二醇，添加量为1.0g，电流密度100A/m2，反应温度30℃，煅烧温度600℃。
　　最佳试验条件下制备得到椭圆短棒状纳米氧化铁微粒，经XRD分析确定晶型为α-Fe2O3。平均粒径为68nm，Fe2O3含量可达99.53％，此两项指标可达到《工业氧化铁(HG/T2574-2009)》合格品以上的要求，且Fe2O3含量单项指标还可以满足《氧化铁颜料(GB/T1863-2008)》氧化铁颜料红A类的要求;电流效率达到了91.80％，Fe回收率为34.89％。

目录

声明

致谢

摘要

1 绪论

1．1 研究背景

1．2 钢铁盐酸酸洗废液资源化技术研究进展

1．2．1 蒸发法

1．2．2 高温焙烧法

1．2．3 膜分离法

1．2．4 萃取法

1．2．5 离子交换树脂法

1．2．6 生物法

1．2．7 化学转化法

1．3 纳米氧化铁的研究进展

1．3．1 纳米氧化铁的制备方法

1．3．2 纳米氧化铁的应用

1．4 研究目的与意义

2 试验原理与内容

2．1 试验原理

2．2 试验研究内容

3 盐酸酸洗废液成分分析

3．1 酸洗废液全铁含量

3．1．1 测定方法

3．1．2 操作流程

3．2 酸含量测定

3．2．1 测定方法

3．2．2 操作流程

3．3 氯离子含量

3．3．1 测定方法

3．3．2 操作流程

3．4 硅含量测定

3．4．1 测定方法

3．4．2 操作流程

3．5 钢铁盐酸酸洗废液成分

4 纳米氧化铁制备

4．1 实验试剂与仪器

4．2 试验结果表征方法

4．2．1 物相分析

4．2．2 平均粒径计算

4．2．3 形貌与分散性

4．2．4 电流效率

4．2．5 Fe回收率计算

4．3 纳米氧化铁制备过程

4．3．1 制备方法

4．3．2 工作电流的确定

4．3．3 热重-差热分析

4．4 试验

4．4．1 单因素试验

4．4．2 正交试验

4．5 试验结果与分析

4．5．1 单因素试验结果分析

4．5．2 正交试验结果与分析

4．6 最优条件试验结果表征

4．7 小结

5 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

作者简介

攻读硕士学位期间科研成果