绿咖啡豆活性成分的质量控制与柚皮素类物质热力学性质的研究

摘要

本文主要对绿咖啡豆中的活性成分进行相关研究，建立了绿咖啡豆提取物活性成分的质量控制及分离纯化方法；对柚皮素衍生物的溶解度及溶液热力学性质进行研究；另外，对柚皮素在醇水溶液中的热力学性质进行考察。
　　本研究分为六个部分：第一章阐述了天然产物的提取、分离纯化及含量分析方法，对天然产物的质量控制标准进行分析研究，另外对溶解度及溶液热力学性质进行详细概括，讲述了与该论文相关的理论背景及研究现状，阐述了该论文的研究意义和内容。第二章讲述了绿咖啡豆提取物中活性成分的质量控制方法研究。通过建立绿咖啡豆提取物的薄层色谱及HPLC特征图谱，定性鉴别绿咖啡豆提取物中活性成分的种类及数量；建立“一测多评”方法完成绿咖啡豆提取物中七种绿原酸类物质的同时测定，通过方差分析及DOE-田口设计分析评估实验考察相对校正因子及“一测多评”方法的可靠性及稳健性，并根据实验主效应及交互作用影响因素分析确定“一测多评”法选用的色谱柱及高效液相色谱仪；另外，该部分还建立了多指标法测定绿咖啡豆提取物中活性成分的含量，并对该方法进行方法学验证实验。第三章为绿咖啡豆活性成分的分离纯化。该部分通过对大孔树脂的静态和动态吸附及解吸附实验研究，分别选择适合绿咖啡豆分离提纯的大孔树脂、洗脱液、上样液浓度及上样和洗脱流速。并用确定的大孔树脂及最佳吸附条件分离纯化绿咖啡豆粗提物得到绿咖啡豆提取物；进而用硅胶及高压制备色谱二次纯化得到绿咖啡豆对照提取物及七种有效活性成分单体。第四章对三乙酰基柚皮素酯进行了DSC、TG热分析实验，采用高效液相色谱方法测定了在5个温度、14种溶剂中三乙酰基柚皮素酯的溶解度，对实验测定的溶解度数据分别进行两参数拟合、三参数拟合、NRTL拟合及UNIQUAC拟合，并对各方程拟合效果进行比较；该部分还将不同溶剂中重结晶出的三乙酰基柚皮素酯固体进行SEM实验，观察不同溶剂中重结晶得到的三乙酰基柚皮素酯的晶体形态；另外，该部分通过计算三乙酰基柚皮素酯在溶液中的热力学状态函数对其在溶液中的热力学性质进行考察。第五章测定了60种不同浓度的柚皮素乙醇水溶液及正丙醇水溶液在不同温度下的密度、粘度及折射率，并根据这些实验数据进行相关计算得到表观摩尔体积、极限偏摩尔体积、粘度系数、摩尔折射率等热力学性质参数。根据获得的热力学参数研究溶液中分子间的相互作用及结构的组成破坏作用。第六章对该论文的研究内容进行总结，发现自身不足，提出相关的后续研究思路。

目录

声明

致谢

1 绪论

1.1 引言

1.2 天然产物中活性成分的提取、分离纯化及分析方法

1.3 天然产物中活性成分质量控制标准

1.4 物质溶解度的相关研究

1.5 溶液化学热力学研究

1.6 绿咖啡豆中活性成分的相关研究

1.7 柚皮素类物质在溶液中热力学性质的相关研究

1.8 选题背景及研究内容

参考文献

2 绿咖啡豆提取物中活性成分的质量控制研究

2.1 引言

2.2 绿咖啡豆提取物的定性鉴别研究

2.3 绿咖啡豆提取物中七种绿原酸类物质的定量研究

2.4 绿咖啡豆提取物中咖啡因含量的定量研究

2.5 本章小结

参考文献

3 绿咖啡豆中活性成分的分离纯化

3.1 概述

3.2 试剂及仪器

3.3 绿咖啡豆提取物的制备

3.4 绿咖啡豆对照提取物的制备

3.5 绿咖啡豆中绿原酸类物质单体的制备

3.6 本章小结

参考文献

4 三乙酰基柚皮素酯溶解度的研究

4.1 引言

4.2 三乙酰基柚皮素酯在14种溶剂中溶解度的测定

4.3 三乙酰基柚皮素酯溶解度的拟合

4.4 三乙酰基柚皮素酯的溶液热力学性质研究

4.5 本章小结

参考文献

5 柚皮素在醇水溶液中的体积性质、粘度性质及折射率的研究

5.1 引言

5.2 仪器及试剂

5.3 柚皮素在醇水溶液中的密度、粘度及折射率的实验测定

5.4 结果讨论

5.5 本章小结

参考文献

6 总结和展望

6.1 总结

6.2 展望

附录

在读期间取得的科研成果