血液多元素ETV-MPT-AES快检系统的初步研究

摘要

血液中的微量元素对人体健康的影响很大，随着民众生活水平的提升，医疗保健意识的增强，疾病预防需求也逐步增加，血液检测作为疾病预防中极为重要的一环，其需求量也越来越大，为了缓解医院的越来越大的就诊压力，研发一种成本低、操作简便的、快捷的应用于血液微量元素检测的仪器已成为当务之急。
　　电热蒸发微波进样等离子体炬原子发射光谱法(electrothermal vaporization-microwave plasma torch-atomic emission spectrometry，ETV-MPT-AES)对血液样品的样品前处理要求简单，检测速度快，搭建与运行成本低，可以说是十分理想的用于开发血液多元素快检仪器的检测方法了。因此本研究旨在基于ETV-MPT-AES研发用于血液多元素快速检测系统。
　　本研究中ETV-MPT-AES实验平台是在实验室现有的低功率雾化进样微波等离子体炬原子发射光谱法(nebulization-microwave plasma torch-atomic emissionspectrometry，PN-MPT-AES)系统为基础进行搭建的。本研究参考了大量文献中的设计方法，通过烟雾实验仿真等方法对其中的关键部件ETV装置的结构尺寸进行系统地设计规划，搭建出一整套适合装卸、工程化的ETV组件。工作参数优化后的ETV-MPT-AES系统对铜元素检出限低至1μg/l，而血液中的铜元素一般在几百μg/l，故完全可满足日常检测需求。
　　ETV是一种非连续进样方法，多次重复实验若未能严格控制实验条件和装置的稳定性，其精密度不如PN进样法，而检测精密度是检测结果准确性的前提。因此本研究在较为成熟的同样为非连续进样方法色谱算法的基础上，结合ETV-MPT-AES得到的光谱数据的特性，对ETV-MPT-AES光谱数据定量分析进行研究。首次提出了峰体积算法用于ETV-MPT-AES光谱数据定量分析中，并通过基面校正等方法校正，提升检测结果精密度的同时，维持了较好的线性度。
　　本研冤使用文中搭建的ETV-MPT-AES系统直接检测了血液样品中铜、铅、锌三种元素，总检测耗时不到5分钟，证明该系统在血液快检中的应用可能性，并验证了优化后的峰体积算法在多元素同时检测中的应用可行性。

目录

声明

致谢

摘要

1．1 研究背景

1．2 血液中微量元素检测的研究现状

1．2．1 原子吸收光谱法

1．2．2 电化学法

1．2．3 原子荧光光谱法

1．2．4 原子发射光谱法

1．2．5 质谱法

1．3 研发血液快检系统的必要性以及先进性

1．4 本文的研究思路和主要内容

第2章 ETV-MPT-AES血液快检系统的构建

2．1 电热蒸发进样方法的原理及发展

2．2 ETV迸样系统的设计及优化

2．2．1 ETV电极的设计

2．2．2 ETV腔室结构的优化

2．2．3 工程化的ETV模块的设计

2．3 ETV-MPT-AES系统实验平台的搭建

2．3．1 小型化的MPT-AES系统

2．3．2 ETV与MPT-AES系统联用搭建血液中多元素快检系统

2．4 ETV-MPT-AES系统工作参数的优化

2．4．1 ETV工作参数的优化

2．4．2 MPT-AES工作参数的优化

2．5 小结

第3章 ETV-MPT-AES定量分析方法的研究

3．1．1 原子发射光谱分析法的原理和特性

3．1．2 电热蒸发进样一原子发射光谱法的光谱特性

3．2 峰高和峰面积算法的研究

3．2．1 色谱的峰高和峰面积算法

3．2．2 ETV-MPT-AES的Ⅰ-t图的峰高和峰面积算法

3．2．3 MPT-AES的Ⅰ-λ图的峰面积算法

3．3 峰体积算法的研究

3．3．1 峰体积算法与精密度

3．3．2 峰体积算法与线性度

3．3．3 峰体积与检出限

3．4 小结

第4章 ETV-MPT-AES峰体积算法的优化

4．1 基面优化

4．1．1 基面对峰体积算法线性度和精密度的影响

4．1．2 基平面对峰体积算法检出限的影响

4．1．3 离峰最小二乘法计算基平面

4．2 峰体积的计算方法优化

4．2．1 峰高乘平均峰面积法

4．2．2 EMG模型峰体积法

4．3 谱线平滑对峰体积算法的影响

4．3．1 矩窗平滑

4．3．2 三角形平滑

4．4 小结

第5章 ETV-MPT-AES直接检测血液中的微量元素

5．1 概述

5．2 实验部分

5．2．1 仪器与试剂

5．2．2 实验样品的配置

5．2．3 实验方法及条件

5．3 定量分析性能

5．3．1 检出限

5．3．2 工作曲线和精密度

5．3．3 样品分析

5．4 小结

6．1 工作总结

6．2 工作展望

参考文献

作者简介

作者硕士在读期间的研究成果