钆铟铝石榴石闪烁陶瓷的材料制备与性能表征

摘要

在高能射线激发下产生可见光的这一大类材料被称作闪烁材料，目前在医疗、勘探、科学研究方面越来越受到关注，其用途也在不断的增加和扩大。石榴石体系的闪烁陶瓷就具有优良的性能，前人对该体系的粉体制备和陶瓷烧结有着大量的研究，本课题的开展是基于对前人工作大量研究的基础上，通过对元素的替换，来实现保证闪烁性能的前提上降低成本，实现更好的制备。
　　钆镓铝石榴石（Gd3(Ga,Al)5O12:Ce，简称 GAGG）是一种具有优良性能的闪烁陶瓷，因为其具备立方结构，并且在光产额、衰减速度、密度上都有着绝对的优势，使其在应用上有着很大的前景，也备受关注。本实验室通过对石榴石结构的大量研究，尤其是在石榴石多晶料粉体的制备上，通过采用共沉淀的制备方法制备出不同体系的石榴石粉体。本课题的开展致力于元素替代上，通过寻求适当的元素来获得性质优越同时能够节约成本的闪烁陶瓷粉体。实验主要内容：将Gd2O3、In2O3、NH4Al(SO4)2.12H2O和 Ce2(CO3)3试剂溶入稀硝使其很好的溶解制备母液，采用 NH3·H2O和 NH4HCO3按照1：1混合作为沉淀剂，通过共沉淀法获得前驱体（碱式硫酸碳酸复合盐水合物），经950℃以上温度烧结处理制备出立方晶系 GIAG:Ce石榴石粉体。再对前驱体和烧结后粉体进行表征。通过缓慢的沉淀反应获得相应的含有碱式硫酸碳酸复合盐水合物，再对该前驱体复合盐在较高的温度下煅烧处理，即可得到含有 Ce3+激活离子的 GIAG:Ce石榴石结构多晶粉体。通过对 X射线粉末衍射和差热分析的研究可知，前驱体在烧结已经转变为GIAG:Ce石榴石结构多晶相，当温度达到700℃以上时开始出现晶化的 GIAG:Ce相，随着温度的不断升高，当在950℃烧结后的前驱体已经基本转变为具备立方晶系的 GIAG:Ce石榴石粉体，粒度分析可知所得的获粉体在粒度分布和分散性上具有良好的性能。
　　最近几年，随着对稀土元素不断深入的研究发现稀土氧化物固溶体性能丰富，研究类固溶体的特性和应用对稀土元素的开发有着重大的意义。氧化镥(Lu2O3)材料的密度相当高大约在9.42g/cm3，它对一些高能射线的阻碍能力相当在高能射线激发下产生可见光的这一大类材料被称作闪烁材料，目前在医疗、勘探、科学研究方面越来越受到关注，其用途也在不断的增加和扩大。石榴石体系的闪烁陶瓷就具有优良的性能，前人对该体系的粉体制备和陶瓷烧结有着大量的研究，本课题的开展是基于对前人工作大量研究的基础上，通过对元素的替换，来实现保证闪烁性能的前提上降低成本，实现更好的制备。
　　钆镓铝石榴石（Gd3(Ga,Al)5O12:Ce，简称 GAGG）是一种具有优良性能的闪烁陶瓷，因为其具备立方结构，并且在光产额、衰减速度、密度上都有着绝对的优势，使其在应用上有着很大的前景，也备受关注。本实验室通过对石榴石结构的大量研究，尤其是在石榴石多晶料粉体的制备上，通过采用共沉淀的制备方法制备出不同体系的石榴石粉体。本课题的开展致力于元素替代上，通过寻求适当的元素来获得性质优越同时能够节约成本的闪烁陶瓷粉体。实验主要内容：将Gd2O3、In2O3、NH4Al(SO4)2.12H2O和 Ce2(CO3)3试剂溶入稀硝使其很好的溶解制备母液，采用 NH3·H2O和 NH4HCO3按照1：1混合作为沉淀剂，通过共沉淀法获得前驱体（碱式硫酸碳酸复合盐水合物），经950℃以上温度烧结处理制备出立方晶系 GIAG:Ce石榴石粉体。再对前驱体和烧结后粉体进行表征。通过缓慢的沉淀反应获得相应的含有碱式硫酸碳酸复合盐水合物，再对该前驱体复合盐在较高的温度下煅烧处理，即可得到含有 Ce3+激活离子的 GIAG:Ce石榴石结构多晶粉体。通过对 X射线粉末衍射和差热分析的研究可知，前驱体在烧结已经转变为GIAG:Ce石榴石结构多晶相，当温度达到700℃以上时开始出现晶化的 GIAG:Ce相，随着温度的不断升高，当在950℃烧结后的前驱体已经基本转变为具备立方晶系的 GIAG:Ce石榴石粉体，粒度分析可知所得的获粉体在粒度分布和分散性上具有良好的性能。
　　最近几年，随着对稀土元素不断深入的研究发现稀土氧化物固溶体性能丰富，研究类固溶体的特性和应用对稀土元素的开发有着重大的意义。氧化镥(Lu2O3)材料的密度相当高大约在9.42g/cm3，它对一些高能射线的阻碍能力相当强，从内部结构上看，Lu2O3是立方晶系，具有光学各向同性等，极大的便于制备多晶透明材料。In2O3是一类 n型半导体功能材料，有着较宽的禁带宽度、较小的电阻率等性能。本课题是在前人研究基础上寻求元素替代创新以获得更高性能的新材料，同时，着眼于 In2O3与 Lu2O3的优越性能且满足 Lu3+离子半径（0.080nm）与 In3+离子的半径（0.0861nm）相差不大能很好固溶，实验以氧化物In2O3与稀土氧化物 Lu2O3为原料合成较纯(Lu1-xInx)2O3（x=0，0.25，0.5，0.75，1.0）体系固溶体粉体。再进行表征。通过表征研究了 In3+离子掺杂所获得(Lu1-xInx)2O3固溶体在结晶学参数、粒径分布、显微形貌和紫外可见吸收光谱等性能。

目录

声明

引言

1 绪 论

1.1 闪烁材料研究现状

1.2 透明闪烁陶瓷的研究现状

1.3 石榴石粉体的制备方法

1.4 成型

1.5 陶瓷烧结技术简介

1.6 超细固溶体的合成方法

1.7 课题研究内容

2 实验方法

2.1 概述

2.2 实验原料

2.3 实验仪器

2.4 材料的表征与测试

3 Gd3(In,Al)5O12:Ce石榴石粉体的制备

3.1 概述

3.2 实验部分

3.3 结果讨论

3.4 结论

4 共沉淀法制备纳米(Re1-xEux)3In5O12(Re=Lu,Gd)固溶体粉体

4.1 概述

4.2 实验部分

4.4 结论

5 (Lu1-xInx)2O3(x=0?1)固溶体粉体的共沉淀法合成、结构特征与光学性质的研究

5.1 概述

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 结 论

参考文献

在学研究成果

致谢