六经头痛片血中移行成分辨识及质量控制研究

摘要

六经头痛片是天津中新药业集团有限公司隆顺榕制药厂研制，由川芎、白芷、葛根、藁本、辛夷、细辛、女贞子、茺蔚子、荆芥穗油九味药材组成，为国家二级中药保护品种，具有疏风活络，止痛利窍的功效。主治全头痛、偏头痛及局部头痛，适用于感冒头痛，鼻炎引起的头痛、偏头痛、神经性头痛等。其质量标准收载于卫生部药品标准《中药成方制剂》第二十册（标准号WS3-B-3775-98），现行质量标准仅规定了六经头痛片的常规检查项及片剂通则的检查项。目前，关于六经头痛片的研究也仅限于各单味药材的化学成分分析、指纹图谱建立和六经头痛片中所含单一成分的含量测定，而六经头痛片药效物质基础尚不明确，质量控制研究较少，使得本品的安全性和有效性难以保证。
　　据此，本课题主要进行了以下几个方面的研究：
　　1.六经头痛片血中移行成分研究：运用HPLC-Q/TOF-MS技术对灌胃给予六经头痛片后大鼠血中移行成分进行研究，通过分析六经头痛片体外样品、血浆样品的总离子流图、提取离子流图及质谱图等信息，并结合相关文献，鉴定了含药血浆中出现的46个血中移行成分，包括24个吸收原型成分(10个异黄酮类成分，9个苯丙素类成分(分别是6个香豆素类成分，2个木脂素类成分，1个苯丙酸类成分)，2个苯酞类成分，1个环烯醚萜苷类成分，1个苯乙醇苷类成分和1个其他类成分)和22个代谢产物(主要是葛根素、阿魏酸、大豆苷元、3′-甲氧基葛根素、染料木素、芒柄花素的代谢产物)，为六经头痛片药效物质基础及质量控制等研究奠定了基础。
　　2.处方中川芎、藁本药材指纹图谱研究：建立了处方中川芎、藁本药材HPLC指纹图谱评价体系，通过相似度评价系统、主成分分析和系统聚类分析建立了川芎、藁本对照指纹图谱共有模式；分别对川芎、藁本药材的11批样品采用指纹图谱的方法进行质量评价。
　　3.多成分含量测定研究：首次建立了六经头痛片RP-HPLC多成分含量测定方法，在同一梯度条件下通过波长切换同时测定六经头痛片中3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、特女贞苷、大豆苷元5种成分的含量。该法的含测指标是基于六经头痛片血中移行成分的研究结果及各成分在全方中的含量所确定的，真正建立了能够表征六经头痛片药效的定量控制标准，且该法灵敏度高、操作简便、结果可靠，为六经头痛片建立了一种全面有效的质量控制方法。
　　综上所述，本研究首次对六经头痛片的大鼠血中移行成分进行分析，为六经头痛片的药效物质基础研究提供了一定依据；并以上述研究结果为参考，所建立的本品 HPLC多成分含量测定方法，通过波长切换，实现了不同吸收波长含量测定指标的同时测定，对六经头痛片的质量标准进行了提升。

目录

声明

缩略语/符号说明

前言

研究现状、成果

研究目的、方法

一、六经头痛片血中移行成分研究

1仪器与材料

2实验方法

3实验结果

4小结与讨论

二、六经头痛片组成药材藁本指纹图谱研究

1仪器与材料

2方法与结果

3 小结与讨论

三、六经头痛片组成药材川芎指纹图谱研究

1仪器与材料

2方法与结果

3 小结与讨论

四、六经头痛片多成分含量测定研究

1仪器与材料

2方法与结果

3小结与讨论

结论与讨论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

综述:中药血清药物化学研究现状

致谢

个人简历