硼掺杂钛基金刚石薄膜电极的制备研究

摘要

硼掺杂金刚石膜以其在电化学方面的性质和各种可能的应用引起了科学家们的密切关注。研究结果表明，高硼掺杂金刚石膜是一种极佳的电极材料，它具有良好的导电性。同时它表面的共价结构、很宽的带隙和掺杂等，使它作为电极材料的性质大大优于传统的玻璃碳、热解石墨及其他形式的电极。高硼掺杂金刚石膜电极有很宽的势窗、很小的背景电流、很高的化学和电化学稳定性、没有有机物和生物化合物的吸附、其电化学响应在很长的时间内保持稳定、耐腐蚀等。由于这些优越性，使得高硼掺杂金刚石膜电极有极广阔的应用前景。目前已被广泛研究的有电分析、电合成、有毒有机物的电化学处理等方面。 掺硼金刚石薄膜BDD(Boron-doped Diamond)可通过CVD方法沉积在不同的基底材料上，由于钛(Ti)具有价格低廉、机械强度高、若部分金刚石薄膜脱落可生成氧化钛TiO<,2>实现电极的自我保护等优点，从而受到了人们的青睐。本文采用热丝分解(HFCVD)方法，在钛片上沉积金刚石薄膜，用三氧化二硼B<,2>O<,3>作为硼源，在金刚石薄膜生长之前，会形成一层过渡碳化钛TiC层，它能确保在钛和金刚石之间有良好的电接触但同时导致了金刚石薄膜很差的附着力，以此做电极电解时容易脱落而影响电极的寿命。通过基片沉积前钝化预处理、改变碳氢比及掺杂硼的含量可有效的抑制TiC层的生成。用X射线衍射仪(XRD)和金相显微镜观测沉积的金刚石薄膜，并在1M H<,2>SO<,4>溶液中用循环伏安法测定金刚石薄膜的电化学特性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1引言

1.2金刚石的主要性质及其应用

1.3金刚石生长机理

1.3.1化学反应动力学

1.3.2基本表面及气相化学反应

1.3.3原子氢(H)的作用

第二章 金刚石薄膜的制备及表征方法

2.1目前金刚石薄膜主要的制备方法

2.1.1热丝法CVD(hot filament CVD)

2.1.2微波等离子体辅助CVD(microwave plasma-assisted CVD)

2.1.3射频等离子体辅助CVD(RF plasma-assisted CVD)

2.1.4离子体辅助CVD

2.1.5离子速谐振微波辅助CVD(ECR-MP-CVD)

2.1.6燃烧火焰辅助CVD(combustion flame-assisted CVD)

2.1.7小结

2.2 CVD金刚石薄膜的表征方法

2.2.1拉曼光谱

2.2.2 X射线衍射光谱

2.2.3扫描电子显微镜

2.2.4.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)

2.2.5俄歇电子能谱(AES)和X射线光电子谱(XPS)

2.2.6表面粗糙度测量及微观力学测量

2.2.7讨论

第三章用HFCVD法在钛基底上沉积掺硼金刚石薄膜

3.1钛的基本性质

3.2实验装置

3.3影响金刚石薄膜生长的主要因素

3.3.1工作气体的选择

3.3.2灯丝选择与碳化

3.3.3衬底材料的选择

3.3.4衬底预处理

3.3.5真空反应室的密封

3.4金刚石膜的制备

3.4.1灯丝的碳化

3.4.2衬底基片的预处理

3.4.3掺硼

3.4.4抽真空

3.4.5金刚石形核

3.4.6金刚石膜沉积过程

3.5所得金刚石薄膜的物理特性

3.5.1金刚石薄膜在金相显微镜下的形貌

3.5.2金刚石薄膜的表面微观结构表征

3.5.3金刚石薄膜的Raman光谱图

3.5.4金刚石薄膜的XRD图

3.5.5掺杂硼含量及导电性

3.6小结

第四章 金刚石薄膜电极电化学特性及其检测

4.1电极的制作

4.1.1金刚石膜电极的电化学特性

4.1.2金刚石膜电极的氧化优点

4.1.3电极制备

4.2金刚石膜电极的电化学性质研究方法

4.2.1循环伏安法

4.2.2交流阻抗法

4.3金刚石薄膜电化学特性实验

4.3.1实验原理

4.3.2实验仪器和试剂

4.3.3实验装置及实验过程

4.4结果与讨论

4.5加速寿命测试

4.6污水处理测试

4.6.1实验准备

4.6.2结果分析

第五章 总结

参考文献

攻读硕士期间发表的论文及参与的科研项目

致谢