液相沉淀法制备镁铝水滑石阻燃剂及其阻燃性能的研究

摘要

镁铝水滑石是无机阻燃剂中的新品种,具有良好的阻燃性能,并兼有无卤、无毒、不挥发、稳定性好、符合环保要求等优点。本课题以制备结晶性好、晶粒规整、粒径均匀的镁铝水滑石粉体为目标,采用液相共沉淀法制备镁铝水滑石,进而较为系统地讨论了离子浓度(OH-浓度、CO32-浓度和反应物的整体浓度)、反应温度、烘干时间这三个因素对镁铝水滑石制备的影响。得出以下结论：①液相共沉淀法制备的镁铝水滑石晶粒形状呈六角形,且随着OH-离子浓度的增大趋于增大,晶粒更加规整。②适当提高Na2CO3的浓度,可以提高镁铝水滑石结晶性和产率。镁铝水滑石的平均粒径也随Na2CO3浓度的增大逐渐增大。⑨反应物总体浓度增加,可以制备高纯度的镁铝水滑石,其产量随着整体浓度的加倍,基本也成倍数增长。④反应温度大于60℃可制备出晶粒较规整,结晶性较好的镁铝水滑石。⑤从镁铝水滑石的差热和热重分析结果可以看出,在DTA-TG曲线上有两个峰,第一个吸热峰出现在230℃左右,对应于镁铝水滑石的第一次热分解,释放出中间层中的四个结晶水,伴随有16％的重量损失；第二个吸热峰出现在400℃左右,对应于镁铝水滑石的第二次热分解,伴随有28％的重量损失。对应于中间层中的CO32-以CO2形式逸出,同时也释放出基本层中的结构水,最终残留MgO和A12O3。 采用硅烷偶联剂KH550对镁铝水滑石进行表面改性,得出当其用量为5％时对镁铝水滑石改性效果最好。将改性后的镁铝水滑石填充到软质聚氨酯中制备出镁铝水滑石阻燃的软质聚氨酯复合体系(Mg-Al LDH/PU),通过氧指数测试表明,软质聚氨酯氧指数随着镁铝水滑石添加量的增加而增加。添加同等质量的氢氧化铝(ATH)和镁铝水滑石(Mg-Al LDH)时,镁铝水滑石阻燃软质聚氨酯复合体系(Mg-Al LDH/PU)的阻燃效果明显优于氢氧化铝阻燃软质聚氨酯复合体系(ATH/PU)的阻燃效果。 采用镁铝水滑石原液(洗涤、过滤后的悬浊液)浸渍尼龙66纤维,将镁铝水滑石反应原液浸渍的尼龙66纤维在100℃烘干,镁铝水滑石结晶在纤维上,通过测定镁铝水滑石阻燃尼龙66纤维复合体系(Mg-Al LDH/PA66)的氧指数分析其阻燃性能。结果表明镁铝水滑石紧密地黏附在尼龙66纤维上,随着浸渍时间的延长氧指数增加。

目录

文摘

英文文摘

声明

学位论文的主要创新点

第一章绪论

1.1研究背景

1.2有机阻燃剂

1.2.1卤系阻燃剂

1.2.2有机磷系阻燃剂

1.2.3有机氮系阻燃剂

1.3无机阻燃剂

1.3.1氢氧化铝(ATH)

1.3.2氢氧化镁(MH)

1.3.3无机磷系

1.3.4含硼阻燃剂

1.3.5锑系

1.3.6钼化合物

1.4镁铝水滑石

1.4.1镁铝水滑石的结构

1.4.2镁铝水滑石的制备

1.4.3镁铝水滑石的应用

1.5课题研究意义

1.6课题研究内容

第二章实验设计与方法

2.1实验流程

2.2实验原料及设备

2.2.1制备镁铝水滑石原料及设备

2.2.2制备镁铝水滑石阻燃软质聚氨酯原料及设备

2.2.2制备镁铝水滑石阻燃尼龙66原料及设备

2.3试样制备

2.3.1镁铝水滑石的制备

2.3.2阻燃软质聚氨酯复合体系的制备

2.3.3阻燃尼龙66复合体系的制备

2.4分析表征

2.4.1 pH值测定

2.4.2 X射线衍射(XRD)

2.4.3热重分析(TG)

2.4.4透射电镜(TEM)

2.4.5扫描电镜(SEM)

2.4.6氧指数测试(LOI)

第三章结果与讨论

3.1离子浓度对镁铝水滑石制备的研究

3.1.1 OH-浓度的影响

3.1.2 CO32-浓度的影响

3.1.3增加总体浓度的影响

3.2反应温度对制备镁铝水滑石的研究

3.3干燥时间对制备镁铝水滑石的研究

3.4镁铝水滑石表面改性

3.4.1表面改性剂的选择

3.4.2偶联剂的用量

3.4.3改性对镁铝水滑石的影响

3.5阻燃性能测试

3.5.1镁铝水滑石阻燃软质聚氨酯

3.5.2镁铝水滑石阻燃尼龙66

第四章结论

参考文献

论文发表与参加科研情况说明

致谢