含相变材料微胶囊的丙烯腈基共聚物的熔融加工与性能

摘要

本文采用水相沉淀聚合法合成了不同MicroPCMs含量、投料摩尔比为85/15的系列丙烯腈/丙烯酸甲酯(AN/MA)共聚物的混合物，并采用熔融加工工艺将其分别制成混合物薄片和初生纤维，通过傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、核磁共振谱仪(NMR)、凝胶渗透色谱仪(GpC)、熔融指数仪(MI)、毛细管流变仪、扫描电子显微镜(SEM)、差示扫描量热分析仪(DSC)、热重分析仪(TG)、动态热机械分析仪(DMA)、X.射线衍射仪(XRD)等对得到的AN/MA系列共聚物、混合物、薄片和初生纤维的结构与性能进行了分析和研究。研究结果表明：
　　 (1)AN/MA(85/15)共聚物中两单体单元的摩尔组成和两单体的摩尔投料比接近。
　　 (2)采用水相沉淀聚合法制备的AN/MA(85/15)共聚物具有大的分子量，数均分子量和重均分子量分别为53，597(Mn)和109，467(Mw)，分子量分布指数为2.0。
　　 (3)13C NMR结果表明，AN/MA(85/15)共聚物中AN单元的数均序列长度为10，小于AmlonR的13，MA单体单元对相邻氰基偶合作用的消除明显，该共聚物的立构规整度为51％m和49％r。
　　 (4)MicroPCMs的加入，对混合物的热性能产生了一定的影响，随着MicroPCMs含量的增加，混合物的玻璃化转变温度(Tg)呈上升的趋势，分解温度(Td)呈下降的趋势。
　　 (5)热压成型的混合物薄片的结构致密、无气泡，含有20wt％ MieroPCMs的混合物薄片的热焓高于20 J/g，热焓效率大约为70％，薄片的动态热机械性能随着MicroPCMs含量的增加，储能模量(E’)降低。
　　 (6)将混合物在190～210℃下熔融纺丝，制备的初生纤维无气泡，粗细均匀，表明混合物的可纺性良好。
　　 (7)随着MicroPCMs含量的增加，纤维的熔融焓(△Hm)和结晶焓(△Hc)增加，当MicroPCMs的含量为20 wt％时，热焓可达到21J/g，热焓效率为70％。
　　 (8)初生纤维的拉伸强度和断裂伸长率随着MicroPCMs含量的增加呈下降的趋势。

目录

文摘

英文文摘

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第一章 前言

1.1 聚丙烯腈熔融纺丝的研究

1.1.1 增塑熔融纺丝

1.1.2 非增塑熔融纺丝

1.2 储热调温纺织品的研究

1.2.1 相变材料微胶囊的工作原理

1.2.2 相变材料微胶囊的制备方法

1.2.3 相变材料微胶囊在功能纺织品开发中的研究进展

1.2.4 调温纤维的调温原理

1.3 储热调温纤维的制备方法

1.3.1 浸渍法

1.3.2 复合纺丝法

1.3.3 相变材料微胶囊纺丝法

1.3.4 相变材料微胶囊静电彷丝法

1.4 本论文的意义和内容

1.4.1 本论文的意义

1.4.2 本论文的主要内容

第二章 实验原料及实验部分

2.1 实验原料

2.2 单体结构式及反应方程

2.2.1 聚合单体结构式

2.2.2 主要的反应的方程式

2.3 实验仪器

2.4 实验基本流程

2.4.1 含相变材料微胶囊混合物的制备

2.4.2 含相变材料微胶囊混合物薄片的制备

2.4.3 含相变材料微胶囊混合物纤维的制备

2.5 拟解决的关键问题

第三章 含有相变材料微胶囊的丙烯腈与丙烯酸甲酯共聚物的混合物的制各与表征

3.1 前言

3.2 含有相变材料微胶囊的丙烯腈／丙烯酸甲酯共聚物的混合物的合成

3.2.1 原料的制备

3.2.2 聚合过程

3.3 不同相变材料微胶囊含量的丙烯腈／丙烯酸甲酯共聚物的混合物的结构与性能测试

3.3.1 傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)

3.3.2 核磁共振氢谱分析(1H NMR)

3.3.3 元素分析(EA)

3.3.4 核磁共振碳谱分析(13C NMR)

3.3.5 凝胶渗透色谱分析(GPC)

3.3.6 X-射线衍射分析(XRD)

3.3.7 差示扫描量热分析(DSC)

3.3.8 热重分析(TG)

3.3.9 熔融指数测定(MI)

3.3.10 流变性能测试

3.3.11 热台显微镜分析

3.4 结果与结论

3.4.1 丙烯腈／丙烯酸甲酯(85/15)共聚物的组成

3.4.2 元素分析

3.4.3 分子量的测定

3.4.4 碳谱核磁共振分析(13C NMR)

3.4.5 混合物的红外分析(FTIR)

3.4.6 差示扫描量热分析(DSC)

3.4.7 热重分析(TG)

3.4.8 X-射线衍射分析(XRD）

3.4.9 熔融指数测定(MI)

3.4.10 流变性能测试

3.4.11 热台显微镜分析

3.5 小结

第四章 含相变材料微胶囊的丙烯腈／丙烯酸甲酯共聚物的混合物薄片的制备与表征

4.1 前言

4.2 试样的制备

4.3 混合物薄片的结构与性能测试

4.3.1 X-射线衍射分析(XRD)

4.3.2 差示扫描量热分析(DSC)

4.3.3 动态热机械性能(DMA)

4.3.4 扫描电子显微镜观察(SEM)

4.4 结果与讨论

4.4.1 扫描电子显微镜观察(SEM)

4.4.2 X-射线衍射分析(XRD)

4.4.3 差示扫描量热分析(DSC)

4.4.4 动态热机械性能分析(DMA)

4.4.5 储热调温性能测试

4.5 结论

第五章 含相变材料微胶囊的丙烯腈／丙烯酸甲酯共聚物的混合物初生纤维的制备与表征

5.1 前言

5.2 初生纤维的制备

5.3 初生纤维的结构与性能测试

5.3.1 扫描电子显微镜测试(SEM)

5.3.2 傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)

5.3.3 X-射线衍射分析(XRD)

5.3.4 差示扫描量热分析(DSC)

5.3.5 热重分析(TG)

5.3.6 力学性能测试

5.4 结果与讨论

5.4.1 扫描电子显微镜观察(SEM)

5.4.2 傅里叶变换红外光谱分析(FTIR)

5.4.3 X-射线衍射分析（XRD）

5.4.4 差示扫描量热分析(DSC)

5.4.5 热重分析(TG)

5.4.6 纤维的储热调温性能测试

5.4.7 纤维的力学性能测试

5.5 结论

第六章 研究结论和未来研究重点

6.1 实验结论

6.2 课题的创新点和未来研究重点

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢