芳烃抽提溶剂环丁砜净化方案研究

摘要

本文首先对抽提蒸馏环丁砜贫液的主要性质进行了分析，对环丁砜贫液内的胶质进行了分离和表征。参考国家标准GB/T8019-87的要求，仿照汽油实际胶质的定量分析方法，分离提取出某厂芳烃抽提装置循环7个月的环丁砜贫液A内的胶质。利用XPS、GC-MS、FTIR Spectrometer、UV等分析手段对已提取出的胶质进行定性表征。分析结果表明了环丁砜贫液内的胶质主要是含有C、N、O、S等元素的化合物，推测环丁砜贫液内胶质具有多环和不对称结构。之后分别采用活性炭与弱碱型阴离子交换树脂串联、活性白土与弱碱型阴离子交换树脂串联两种方案对环丁砜贫液进行了净化，根据实验数据和实际生产条件对两种净化方案进行了对比。结果表明，采用活性白土与大孔弱碱型阴离子交换树脂串联的方案对高氯离子、高胶质含量的A系列环丁砜贫液进行净化时，该方案有效地将氯离子的体积质量由10 mg/L降低到3mg/L，胶质的体积质量由1800 mg/L降低至900 mg/L，并显著地降低了环丁砜贫液的色度。粒径分布和扫描电镜的结果显示，活性白土成功地吸附了胶质等杂质、抑制了胶质对树脂净化性能的干扰和胶质的聚合结垢。而活性碳与大孔弱碱型阴离子交换树脂串联的方案，虽然有一定的脱除效果，但是净化效果不理想，另外活性炭的碳粉会堵塞实验和生产设备。所以活性白土与大孔弱碱型阴离子交换树脂串联的方案对某厂抽提蒸馏装置环丁砜贫液的净化更加合适。并且活性白土的来源方便，经济适应性也更好。随着新型有机白土和碱性白土技术的逐渐成熟，白土净化环丁砜的空间将更加广泛。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 研究背景

1．2 抽提装置受腐蚀情况分析

1．2．1 芳烃抽提装置简介

1．2．2 芳烃抽提萃取剂环丁砜的性质

1．2．3 环丁砜劣化的原因及危害

1．2．4 装置腐蚀原因分析

1．3 芳烃抽提装置一些常用降低腐蚀的手段

1．3．1 降低装置含氧量

1．3．2 添加单乙醇胺等添加剂

1．3．3 控制装置内的氯离子含量

1．3．4 控制环丁砜溶液的含水量

1．3．5 以往其他降低腐蚀的办法

1．4 碱性树脂净化环丁砜溶液方案

1．4．1 树脂吸附原理

1．4．2 树脂的选择

1．4．3 方案介绍

1．5 新型抽提蒸馏工艺带来的新问题

1．5．1 芳烃抽提工艺介绍

1．5．2 抽提蒸馏环丁砜贫液内酸性杂质含量

1．5．3 胶质含量提高对树脂净化环丁砜贫液造成的影响

1．6 胶质的定性分析

1．7 高胶质高氯离子环丁砜净化方案

1．7．1 选择方案的总体思路

1．7．2 净化方案的选择

1．8 活性炭串联弱碱型树脂方案

1．8．1 方案介绍

1．8．2 活性炭吸附胶质原理

1．8．3 活性炭的分类

1．8．4 活性炭的主要应用

1．8．5 影响活性炭吸附的因素

1．9 白土串联弱碱型树脂方案

1．9．1 方案介绍

1．9．2 白土吸附原理

1．9．3 活性白土的应用

1．9．4 膨润土为原料制备的活性白土

1．9．5 其他活性白土的制造

第二章 环丁砜贫液内胶质的定性分析

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 胶质的制备

2．2．2 胶质的XPS分析

2．2．3 胶质的GC-MS分析

2．2．4 胶质的FTIR Spectrometer分析

2．2．5 胶质的UV分析

2．3 结果与讨论

2．3．1 胶质XPS数据及分析

2．3．2 胶质GC-MS数据及分析

2．3．3 胶质胶质红外谱图分析

2．3．4 胶质的UV数据及分析

2．4 本章小结

第三章 活性炭串联弱碱型树脂方案

3．1 引言

3．2 实验过程

3．2．1 实验材料及设备

3．2．2 实验方案

3．2．3 实验条件

3．2．4 分析设备及方法

3．3 结果和讨论

3．3．1 净化前后环丁砜贫液中胶质的变化

3．3．2 净化前后环丁砜贫液中氯离子含量的变化

3．3．3 净化前后环丁砜贫液pH值的变化

3．3．4 净化前后环丁砜贫液酸值的变化

3．4 本章小结

第四章 活性白土串联弱碱型树脂方案

4．1 引言

4．2 实验过程

4．2．1 实验材料及设备

4．2．2 白土单独净化及白土与树脂串联净化环丁砜实验

4．2．3 活性白土内游离酸对环丁砜的影响

4．2．4 扫描电镜和粒径分布分析

4．3 结果与讨论

4．3．1 白土及白土树脂串联净化环丁砜数据及分析

4．3．2 活性白土内游离酸对净化效果的影响

4．3．3 扫描电镜(SEM)和粒径分布仪对活性白土的分析

4．4 本章小结

第五章 结论

参考文献

硕士期间发表论文情况

致谢