碳纳米材料/聚偏氟乙烯共混中空纤维超滤膜的制备及性能研究

摘要

本文采用非溶剂致相转化法制备碳纳米材料/聚偏氟乙烯共混中空纤维超滤膜，并研究超滤工艺在分离浓缩提纯初生胶原蛋白的应用。
　　添加0.03wt％MWCNTs-COOH制备出的中空纤维共混膜性能最优。纯水通量达669.64L/(m2·h);对牛血清蛋白(BSA)截留率明显提高;拉伸强度为2.96MPa;断裂伸长率为80.4％;通量恢复率达到95％。添加管径为20nm-30nm的MWCNTs-COOH制备出的中空纤维共混膜性能最优。纯水通量为735.6L/(mZ·h);对BSA截留率为96.9％;拉伸强度、断裂伸长率相比纯PVDF膜显著提高，但随着管径增大而减小;通量恢复率达到97％左右。
　　氧化石墨烯添加量为0.04％wt时水通量达到566.03L/(m2·h);拉伸强度和断裂伸长率分别提高了59.48％，89.64％; XRD测试证明GO的添加影响聚合物的结晶过程，但未能改变结晶类型，主要晶型仍为β晶型。随着干纺程的增加，膜的水通量逐渐降低，而对BSA的截留率变化不大。综合膜性能以及纺丝难易程度考虑，选择干纺程长度为6cm-8cm制备中空纤维超滤膜为宜。随着凝胶浴温度从15℃升高到25℃时，膜的水通量迅速升高;在25℃-45℃这个区间中，膜的水通量升高较平缓。综合各方面因素考虑，凝胶浴温度为25℃-35℃时制备中空纤维超滤膜性能较好。
　　超滤技术对初生胶原蛋白溶液分离浓缩提纯中，操作压力增大到一定范围，膜通量增加不明显，从节能角度以及膜的使用寿命角度考虑，选择压力为0.3MPa;分离提纯过程中，通量随着操作时间增加而持续下降，渗透通量在超滤70min左右趋于平衡，平衡通量为75L/(m2·h)左右;透过液的电导率值随时间呈下降趋，920μS/cm左右趋于平衡;透过液的pH值随时间呈上升趋势，在60min左右趋于平衡，为6.5左右。浓缩提纯胶过程中，通量随着操作时间增加而持续下降，渗透通量在超滤120min左右趋于平衡，平衡通量为32L/(m2·h)左右。

目录

声明

摘要

第一章 前言

1．1 膜分离技术

1．1．1 膜分离技术发展历程

1．1．2 膜的分类

1．1．3 膜的制备方法

1．2 中空纤维超滤膜

1．2．1 中空纤维超滤膜的原理

1．2．2 中空纤维超滤膜的制备方法

1．2．3 中空纤维超滤膜的特点

1．2．4 聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维超滤膜的改性方法

1．2．5 中空纤维超滤膜的应用

1．3 碳纳米材料

1．3．1 碳纳米管

1．3．2 石墨烯

1．4 碳纳米材料在膜分离领域的应用

1．5 超滤技术在胶原蛋白纯化中的应用

1．5．1 胶原蛋白

1．5．2 胶原蛋白的提取方法

1．5．3 超滤技术在胶原蛋白纯化中的应用

1．6 本课题研究内容、目的及意义

1．6．1 本课题研究内容

1．6．2 本课题的研究目的

1．6．3 本课题研究意义

第二章 多壁碳纳米管／聚偏氟乙烯共混中空纤维超滤膜的制备及性能研究

2．1 实验试剂与仪器

2．1．1 主要实验试剂

2．1．2 主要实验仪器

2．2 实验部分

2．3 中空纤维膜的结构表征

2．3．1 电子显微镜

2．3．2 红外光谱分析

2．3．3 X射线衍射分析

2．4 中空纤维膜的性能测试

2．4．1 水通量

2．4．2 截留率

2．4．3 接触角

2．4．4 力学性能

2．4．5 孔隙率

2．4．6 抗污染性能

2．5 结果与讨论

2．5．1 羧基化多壁碳纳米管浓度对中空纤维膜结构、性能的影响

2．5．2 羧基化多壁碳纳米管管径对中空纤维膜结构、性能的影响

2．6 本章小结

第三章 氧化石墨烯／聚偏氟乙烯中空纤维共混超滤膜的制备及性能研究

3．1 实验部分

3．1．1 主要实验试剂

3．1．2 主要实验仪器

3．1．3 石墨烯／聚偏氟乙烯共混中空纤维超滤膜的制备

3．2 膜测试与表征

3．3 结果与结论

3．3．1 氧化石墨烯的添加量对铸膜液黏度的影响

3．3．2 共混膜红外光谱分析

3．3．3 X射线衍射分析

3．3．4 共混膜的结构表征

3．3．5 氧化石墨烯添加量对膜水通量和截留率的影响

3．3．6 氧化石墨烯添加量对膜机械性能的影响

3．3．7 氧化石墨烯添加量对膜接触角的影响

3．3．8 工艺条件对超滤膜性能的影响

3．4 本章小结

第四章 超滤技术用于缝合线胶原蛋白的浓缩提纯

4．1 实验材料

4．2 实验部分

4．2．1 实验工艺流程图

4．2．2 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 分离提纯阶段

4．3．2 浓缩阶段

4．4 本章小结

第五章 结论与建议

5．1 结论

5．2 建议

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢