复合增强三孔中空纤维膜的制备

摘要

中空纤维膜因其较多的优点广泛应用于超微滤、膜蒸馏等过程中。但在规模化应用过程中发现，膜强度是影响膜系统稳定运行的主要问题。中空纤维膜在气流和水流的冲击下容易出现断丝的现象，膜组件使用寿命缩短，因此开发高强度的中空纤维膜具有很大的应用价值。为此，本文首先研究了熔融纺丝工艺与纤维结构和性能的关系，得到了高拉伸断裂强度PVDF纤维;其次将PVDF纤维与三孔中空纤维进行复合，制备高拉伸断裂强度的复合增强中空纤维膜。
　　为得到高拉伸强度的聚偏氟乙烯(PVDF)纤维，通过正交实验和单因素实验，研究了熔融纺丝法制备PVDF纤维的工艺条件，并利用热分析(DSC)、红外光谱法(FTIR)、X-射线衍射(XRD)和拉伸实验研究了纤维的晶体结构、晶区取向和力学性能。研究结果表明，纺丝过程中影响纤维拉伸强度的因素主次顺序为:卷绕速率＞喷头温度＞入水距离;纤维拉伸强度随着冷拉伸倍数的增大而提高。
　　利用熔纺PVDF纤维拉伸过程中产生的残余应力对其进行定长后处理，并对后处理过程中的最优工艺条件进行探索，从而得到拉伸强度优异的聚偏氟乙烯(PVDF)纤维。利用红外光谱(FTIR)、X-射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)分析了纤维的晶体结构、晶区取向和力学性能。研究结果表明，在残余应力作用下的后处理过程中纤维进一步发生了α晶型向β晶型的转变，结晶度和晶区取向均有所提高，断裂强度提高明显，PVDF纤维在60℃的水浴下处理3小时可使断裂强度达到633 MPa，相比未处理前提高了70 MPa。
　　在三孔PVDF中空纤维膜的纺制工艺的基础上，通过对喷丝头的改造，将高拉伸断裂强度的聚偏氟乙烯(PVDF)熔纺纤维与三孔中空纤维膜进行复合，从而利用纤维的力学增强作用制备出高拉伸断裂强力的复合三孔中空纤维膜。通过对复合膜的超滤水通量、最大孔径、破裂压力、膜蒸馏通量等一系列基本性能测试，证明PVDF熔纺纤维在增强膜拉伸断裂强力的同时并未对膜的其他性能造成影响。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 PVDF纤维的结晶结构和熔融纺丝工艺概述

1．1．1 PVDF的结晶形态

1．1．2 PVDF纤维的熔融纺丝工艺研究

1．1．3 PVDF纤维的结晶结构研究

1．2 中空纤维膜的制备方法

1．2．1 熔融纺丝-拉伸法(MSCS法)

1．2．2 烧结法

1．2．3 热致相分离法

1．2．4 非溶剂致相分离法(NIPS法)

1．3 增强型中空纤维膜

1．3．1 双层复合增强型中空纤维膜

1．3．2 纤维增强型中空纤维膜

1．3．3 多孔道中空纤维膜

1．4 本课题研究目的和内容

1．4．1 本课题的目的和意义

1．4．2 本课题的主要研究内容

第二章 实验部分

2．1 实验原料与仪器

2．2 PVDF纤维的熔融纺丝及性能测试

2．2．1 PVDF纤维的熔融纺丝

2．2．2 PVDF纤维在应力作用下的定长后处理

2．2．3 PVDF纤维的表征方法

2．3 三孔PVDF中空纤维膜的制备

2．4 复合三孔中空纤维膜的制备

2．5 中空纤维膜的基本性能测试

2．5．1 断面结构观察

2．5．2 超滤水通量测试

2．5．3 最大孔径和破裂压力测试

2．5．4 透气系数通量测试

2．5．5 膜蒸馏通量测试

2．5．6 断裂强力和断裂伸长率测试

第三章 熔融纺丝法制备高强度聚偏氟乙烯纤维

3．1 实验设计

3．2 正交实验及结果分析

3．3 单因素实验

3．3．1 入水距离的影响

3．3．2 二次拉伸倍数的影晌

3．3 差示扫描量热(DSC)分析

3．4 X射线衍射(XRD)分析

3．5 红外光谱(FTIR)分析

3．6 光学双折射分析

3．7 本章小结

第四章 利用PVDF纤维拉伸应力改善纤维力学性能的研究

4．1 残余应力作用对晶型转变的影响

4．2 残余应力作用对晶粒尺寸的影响

4．3 残余应力作用对晶区取向的影响

4．4 残余应力作用对结晶度的影响

4．5 后处理条件对纤维断裂强度的影响

4．6 结论

第五章 复合三孔中空纤维膜的制备

5．1 复合三孔中空纤维膜的纺制

5．2 中空纤维膜形貌与性能的对比分析

5．2．1 中空纤维膜形貌的对比分析

5．2．2 中空纤维膜超滤水通量的对比分析

5．2．3 中空纤维膜最大孔径和破裂压力的对比分析

5．2．4 中空纤维膜透气系数的对比分析

5．2．5 中空纤维膜断裂强力的对比分析

5．2．6 中空纤维膜断裂伸长率的对比分析

5．2．7 中空纤维膜膜蒸馏通量的对比分析

5．3 本章小结

第六章 结论

参考文献

发表论文及参加科研情况说明

致谢