PA/PVDF管式纳滤膜的制备及处理废乳化液性能的研究

摘要

本论文主要研究了以聚偏氟乙烯管式超滤膜为基膜，无水哌嗪为水相单体，均苯三甲基酰氯为有机相单体，正己烷为有机相溶剂，三乙胺作为酸吸收剂，用界面聚合法制备聚哌嗪酰胺管式纳滤膜的最佳工艺条件。并研究了管式纳滤膜的性能、保存方式、对乳化液过滤的效果。 以聚偏氟乙烯管式超滤膜为基膜，采用界面聚合所制备纳滤膜的最佳工艺条件为:有机相的浓度为0.7 wt.％，停留时间为60 s，水相浓度为0.6 wt.％，停留时间为6 min，超滤膜在水相中拿出后的吹风时间为90 s，酸吸收剂浓度为0.3wt.％，热处理温度为50℃，时间为5 min。在这种工艺条件下所制备的管式复合纳滤膜在0.4 MPa，25℃下对2000 mg/L的MgSO4水溶液的截留率为95±1％，对应的通量为45±3 L/(m2·h)。用扫描电子显微镜(SEM)观测到纳滤膜的功能层厚度为200 nm左右，在傅里叶红外光谱图(FTIR)中有聚哌嗪酰胺中的官能团存在，都表明在超滤膜的表面生成了一层纳滤膜。通过测试纳滤膜对聚乙二醇的截留率，得到管式纳滤膜的切割分子量为273 Da，用溶质传输法计算得到纳滤膜的孔径分布在0.4-0.6 nm之间。研究了纳滤分离过程的最佳操作压力范围为0.4-1.0 MPa，最佳测试时间在膜分离过程运行15 min之后。自然晾干和用不同浓度的甘油分别保存纳滤膜，在甘油浓度为10％时能保证随着时间的变化纳滤膜的性能保持不变。对纳滤膜进行耐酸碱性测试，它能在料液的pH=2-11之间时保持性能的稳定。并且研究了电解质溶液的浓度、温度、种类等对纳滤膜性能的影响。 用所制备的管式纳滤膜和管式超滤膜串联，对配制的乳化液进行过滤。研究了过滤时间、压力对膜分离过程的影响，并对管式超滤产水水质和管式纳滤产水水质进行分析对比。结果表明管式纳滤膜产水各方面的指标均比管式超滤膜产水（水质）好。对乳化液的最佳过滤压力为0.6 MPa，随着过滤时间的延长通量趋于下降，因为乳化液沉积在膜表面，堵塞了部分膜孔，增大了过滤阻力，使通量减小。对乳化液的总体产水进行分析，COD的去除率在97％以上，浊度去除率在99％以上，电导去除率在70％以上，并且在浓缩10倍的情况下，产水水质仍比较好。

目录

声明

摘要

第一章绪论

1．1引言

1．2膜的简介

1．3膜及膜分离过程

1．4纳滤膜的简介

1．4．1纳滤膜材料及特点

1．4．2纳滤膜的分离机理

1．4．3纳滤膜的制备方法

1．5纳滤膜的应用

1．5．1纳滤膜在饮水方面的应用

1．5．2纳滤膜在染料工业废水方面的应用

1．5．3纳滤膜在食品上的应用

1．5．4纳滤膜在抗生素等药物方面的应用

1．5．5纳滤膜在处理废乳化液方面的应用

1．6界面聚合法制备纳滤膜

1．6．1界面聚合的原理

1．6．2影响界面聚合反应的因素

1．7课题的研究意义以及主要研究内容

1．7．1本课题的研究意义

1．7．2本课题的主要研究内容

第二章管式PA／PVDF纳滤膜的制备及后处理

2．1引言

2．2实验材料与设备

2．2．1实验材料

2．3管式纳滤膜的制备及后处理

2．3．1纳滤膜性能评价装置

2．4测试分析

2．5结果与讨论

2．5．1水相浓度及停留时间对纳滤膜性能的影响

2．5．2有机相浓度及停留时间对纳滤膜性能的影响

2．5．3水相涂敷后吹风时间对纳滤膜性能的影响

2．5．4酸吸收剂的浓度对纳滤膜性能的影响

2．5．5热处理温度对纳滤膜性能的影响

2．5．6热处理时间对纳滤膜性能的影响

2．6不同的保存方式对管式纳滤膜性能的影响

2．6．1自然晾干对管式纳滤膜结构和性能的影响

2．6．2浸泡不同浓度的甘油对管式复合纳滤膜性能的影响

2．7本章结论

第三章纳滤膜的表征及性能研究

3．1引言

3．2实验材料及表征设备

3．3纳滤膜的表征

3．3．1红外光谱分析

3．3．2表面粗糙度的测定

3．3．3耐酸碱性能的测试

3．3．4膜表面形貌表征

3．3．5膜表面荷电性表征

3．3．6复合纳滤膜截留有机物的测试和孑L径分布的计算

3．4测试结果与分析

3．4．1纳滤膜的红外分析

3．4．2管式复合纳滤膜的表面形貌分析

3．4．3管式纳滤膜荷电性的表征

3．4．4管式纳滤膜表面粗糙度的表征

3．4．5纳滤膜的切割分子量和孔径分析

3．4．6纳滤膜性能随测试时间的变化

3．4．7管式复合纳滤膜对无机盐的截留性能

3．4．8不同操作压力对纳滤膜性能的影响

3．4．9料液温度对纳滤膜性能的影响

3．4．10料液浓度对纳滤膜性能的影响

3．4．11纳滤膜的耐酸碱性

3．5本章结论

第四章管式纳滤膜在处理乳化液中的应用

4．1引言

4．2实验材料与表征设备

4．2．1实验材料

4．3管式纳滤膜组件的制备

4．5乳化液过滤实验

4．6测试与分析

4．6．1 COD去除率的测试

4．6．2浊度去除率的测试

4．7乳化液膜分离实验分析

4．7．1压力对膜分离性能影响

4．7．2每根膜管的产水浊度、电导率、COD的变化

4．8本章总结

第五章总结与展望

5．1总结

5．2展望

参考文献

发表论文和参加科研情况

致谢