新洋茉莉醛的合成研究

摘要

该文研究了以KF/Al<,2>O<,3>催化洋茉莉醛与丙醛进行Claisen-Schmidt缩合反应生成亚胡椒基丙醛,以P-2-Ni-Cu催化亚胡椒基丙醛进行选择性加氢反应合成新洋茉莉醛.并对催化剂KF/Al<,2>O<,3>和P-2-Ni-Cu进行了表征.在缩合实验过程中,用筛选实验选择KF/Al<,2>O<,3>作为缩合催化剂.通过统计实验确定了缩合反应最佳工艺参数.在60℃～70℃,0.3mol洋茉莉醛与0.42mol丙醛作反应物,以14g KF/Al<,2>O<,3>作催化剂,反应时间4h条件下进行平行实验,平均收率80.2﹪.在选择性加氢反应实验过程中,用筛选实验选择P-2-Ni-Cu作为加氢催化剂.通过统计实验确定了选择性加氢反应最佳工艺参数,优化了催化剂中的Cu配比.以10g亚胡椒基丙醛为原料,在2℃～30℃,0.05MPa～0.10MPa,0.3g P-2-Ni-Cu作催化剂,搅拌转数600r/min条件下进行平行实验,结果稳定,平均收率83.4﹪.加氢产物提纯过程总收率≥85﹪.合成新洋茉莉醛总收率56.9﹪.活性F<'->与[Al-O<'->]的存在及二者产生的协同催化作用使KF/Al<,2>O<,3>具有良好的性能催化Claisen-Schmidt缩合反应.铜与镍的协同催化作用使P-2-Ni-Cu适合催化α,β-不饱和醛中C=C键选择性加氢反应.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

第二章文献综述

2.1合成新洋茉莉醛的方法

2.2 Claisen-Schmidt缩合反应

2.2.1缩合反应机理及宏观反应过程分析

2.2.2缩合反应主、副反应分析

2.2.3缩合催化剂

2.3 α，β-不饱和醛的选择性加氢

2.3.1反应机理及C=O键与C=C键竞争吸附的理论探讨

2.3.2 α，β-不饱和醛选择性加氢催化剂

第三章实验研究

3.1实验原理及方法

3.1.1实验原理

3.1.2催化剂的制备

3.1.3分析方法

3.1.4技术指标

3.2实验过程与装置

3.2.1缩合反应过程

3.2.2选择性加氢实验过程

3.3主要实验装置

3.4实验用主要设备及试剂

3.4.1实验用试剂

3.4.2实验用设备

第四章实验结果与讨论

4.1缩合反应结果与讨论

4.1.1缩合催化剂的选择

4.1.2以KF/Al2O3为催化剂进行缩合反应

4.1.3缩合反应小结

4.2选择性加氢实验结果与讨论

4.2.1选择性加氢催化剂的选择

4.2.2以P-2-Ni-Cu催化亚胡椒基丙醛加氢反应

4.2.3选择性加氢实验小结

第五章缩合及加氢催化剂表征

5.1缩合催化剂KF/Al2O3的表征及失活研究

5.1.1比表面及孔分布的测定

5.1.2 KF/Al2O3的XRD分析

5.1.3 KF/Al2O3的TPD测定

5.1.4 KF/Al2O3的XPS分析

5.1.5 KF/Al2O3催化剂小结

5.2选择性加氢催化剂的研究

5.2.1 P-2-Ni和P-2-Ni-Cu的TEM图

5.2.2 P-2-Ni-M合金的XRD研究

5.2.3 P-2-Ni-M合金比表面的测定

5.2.4 P-2-Ni-M的XPS研究

5.2.5 P-2-Ni-M催化剂小结

第六章结论

参考文献

附录

致谢