龙胆泻肝片的质量标准研究

摘要

该文针对龙胆泻肝汤制剂缺乏安全、有效、可控、稳定的质量标准体系的问题,结合中药现代化、国际化的要求,采用当代先进的TLC、HPLC、GC色谱分析技术及UV、AFS光谱分析技术,对龙胆泻肝片现行质量标准进行修订,建立其指纹图谱;并首次对龙胆泻肝片中重金属、有机氯类农药残留的检测方法及残留情况进行了研究,此外还研究了龙胆泻肝片增加薄膜衣规格后的稳定性,为龙胆泻肝片实现现代化及国际化奠定了坚实的基础.研究证明该文有效地改进了龙胆泻肝片原质量标准中的龙胆苦苷、栀子苷的鉴别方法,并增加了处方中黄岑药材的黄芩苷薄层鉴别方法.确立了处方中龙胆苦苷含量、黄芩苷含量及甘草酸含量的HPLC测定方法,能有效地控制龙胆泻肝片的质量.通过龙胆泻肝片的HPLC、TLC指纹图谱,及紫外谱线组、导数紫外谱线组的研究,基本选定了HPLC、紫外谱线组及导数紫外谱线组指纹图谱的条件,可用于全面控制龙胆泻肝片的质量;所建立的龙胆泻肝片中重金属As、Hg、Pb、Cd的检测方法稳定、可靠、重现性好.

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前言

第一章文献综述

1.1龙胆泻肝片现行质量标准简介

1.2龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的薄层鉴别

1.3龙胆苦苷、黄芩苷、甘草酸的HPLC含量测定

1.4原子荧光分析技术用于重金属检测的进展

1.5国内外农药残留要求及检测进展

1.5.1国内外农药残留要求

1.5.2农药残留分析技术的进展

1.6中药指纹图谱

1.6.1中药指纹图谱概述

1.6.2中药指纹图谱国内外研究进展

1.7关木通肾毒性国内外研究进展

第二章龙胆泻肝片质量标准研究

2.1龙胆苦苷和栀子苷鉴别的改进

2.2黄芩苷的薄层鉴别研究

2.2.1试验条件的选择

2.2.2阴性对照试验

2.2.3重复性试验

2.3龙胆泻肝片浸出物研究

2.3.1目的

2.3.2试验条件的选择

2.3.3限度的建立

2.4龙胆苦苷的含量测定研究

2.4.1龙胆苦苷测定条件的选择

2.4.2龙胆苦苷的标准曲线

2.4.3不含龙胆药材阴性样测定

2.4.4龙胆苦苷回收率实验

2.4.5龙胆苦苷含量测定的重复性试验

2.4.6龙胆泻肝片中龙胆苦苷的含量测定

2.4.7仿制品种与被仿制品种的质量对比

2.5黄芩苷的含量测定研究

2.5.1黄芩苷测定条件的选择

2.5.2对照品溶液的制备

2.5.3供试品溶液的制备

2.5.4黄芩苷的标准曲线

2.5.5不含黄芩药材阴性样测定

2.5.6黄芩苷的回收率试验

2.5.7黄芩苷含量测定的重复性试验

2.5.8龙胆泻肝片中黄芩苷的含量测定

2.6甘草酸的含量测定研究

2.6.1甘草酸测定条件的选择

2.6.2对照品溶液的制备

2.6.3供试品溶液的配制

2.6.4甘草酸的标准曲线

2.6.5不含甘草药材阴性样测定

2.6.6甘草酸回收率试验

2.6.7甘草酸的含量测定重复性试验

2.6.8龙胆泻肝片中甘草酸的含量测定

2.7 小结

第三章龙胆泻肝片的重金属检测方法研究

3.1重金属测定的意义

3.2原子荧光法的基本原理

3.3原子荧光法测定龙胆泻肝片中重金属

3.3.1砷的检测方法研究

3.3.2汞的检测方法研究

3.3.3镉的检测方法研究

3.3.4铅的检测方法研究

3.4小结

第四章龙胆泻肝片的有机氯类农药残留研究

4.1实验方法

4.1.1色谱条件

4.1.2供试品溶液的制备

4.2测定结果

4.2.1有机氯类农药的线性试验

4.2.2各类有机氯的气相色谱

4.2.3样品中的农药残留情况

4.3龙胆泻肝片处方中各药材有机氯类农药残留情况

4.4小结

第五章指纹图谱的建立

5.1建立指纹图谱的意义

5.1.1现行中药质量控制的作用与局限

5.1.2指纹图谱评价中药质量的趋势符合中医药理论和实践的非线性特点

5.2龙胆泻肝片指纹图谱的建立

5.2.1 HPLC法指纹图谱的建立

5.2.2 TLC法指纹图谱的建立

5.2.3紫外谱线组法指纹图谱的建立

5.3小结

第六章龙胆泻肝片的稳定性研究

6.1试验

6.1.1样品与标准

6.1.2试验仪器

6.1.3试验条件

6.2试验结果

6.3小结

第七章结论

参考文献

附录

致谢

发表论文及参加科研情况说明