苯酚羟化液萃取脱水的实验研究及多级错流萃取的模拟计算

摘要

邻、对苯二酚是重要的精细化工原料中间体,用途非常广泛,市场的需求量很大.双氧水苯酚羟基化联产邻苯二酚(PC)、对苯二酚(HQ)法是目前比较先进的生产工艺,但是得到的羟化液含水量较高.目前所采用的直接蒸馏脱水的工艺,其能耗高,热敏损失大,如采用高效萃取脱水法,可大幅度降低生产成本.该文测定了PC-水-萃取剂、HQ-水-萃取剂及模拟羟化液-水-萃取剂体系的相平衡数据,并对相平衡数据进行了拟合.结果表明,MIBK、异丙醚应用于羟化液萃取脱水具有较大的分层区域,萃取过程中的分配系数及选择性系数较大,是两种较好的萃取脱水剂.通过讨论影响萃取过程的各主要因素,得出实验条件下异丙醚萃取脱水的适宜操作条件为:剂溶比1:3;搅拌速度590r/min;搅拌时间l~2h为宜;静置分层时间1.5~2h;操作时应使雷诺准数在8500~10000的范围内.MIBK萃取脱水时的适宜操作条件为:剂溶比1:3;搅拌速度340~390r/min;搅拌时间1~1.5h;静置分层时间0.25~1h;操作时应使雷诺准数处于6000~8000的范围内.多级萃取的实验结果表明,在剂溶比为1:3的条件下,两种萃取剂的萃取率均可达99％以上,但MIBK对二元酚的分配系数及选择性系数要优于异丙醚,该文建议选用MIBK作为萃取脱水剂.在得出分配曲线方程的基础上,该文采用模拟绘图计算法对多级错流萃取过程进行了模拟计算,计算结果与前面的实验结果吻合较好;利用开发的源程序可以对该多级萃取过程进行预测,对工程设计应用也具有一定的指导意义.

目录

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第一章文献综述

1.1绪论

1.2分离技术现状

1.3苯酚羟化液萃取脱水

1.3.1脱水方法的选择

1.3.2萃取剂的评价标准

1.3.3萃取剂的选择依据

1.3.4常见萃取剂及其比较

1.4萃取设备

1.4.1常用萃取设备

1.4.2萃取设备的选择

1.4.3萃取设备内分散相的选择

1.5本文的主要工作内容

第二章苯酚羟化液的相平衡研究

2.1实验介绍

2.1.1主要仪器和试剂

2.1.2实验方法

2.1.3气相色谱分析方法及条件

2.2结果与讨论

2.2.1水-PC-萃取剂物系相平衡曲线

2.2.2水-HQ-萃取剂物系相平衡曲线

2.2.3苯酚羟化液的相平衡曲线

2.3相平衡曲线的数据分析

2.3.1水-PC-萃取剂物系数据的拟合

2.3.2水-HQ-萃取剂物系数据的拟合

2.3.3水-酚类-萃取剂物系数据的拟合

2.4小结

第三章操作条件对萃取效果的影响

3.1实验概述

3.2异丙醚实验结果及分析

3.2.1静置时间的影响

3.2.2搅拌速度和时间的影响

3.2.3剂溶比的影响

3.2.4萃取率与雷诺准数的关系

3.3 MIBK实验结果及分析

3.3.1静置时间的影响

3.3.2搅拌速度和时间的影响

3.3.3剂溶比的影响

3.3.4萃取率与雷诺准数的关系

3.4两种萃取剂的比较

3.5小结

第四章多级萃取的实验研究

4.1多级萃取过程

4.1.1多级错流萃取

4.1.2多级逆流萃取

4.1.3分馏萃取

4.2实验介绍

4.2.1实验中主要仪器和试剂

4.2.2实验分析方法

4.2.3实验过程

4.3实验结果及分析

4.3.1 MIBK实验结果

4.3.2异丙醚实验结果

4.4两种溶剂萃取性能的比较

4.5小结

第五章多级萃取的模拟计算

5.1多级萃取的设计计算

5.1.1多级错流接触萃取

5.1.2多级逆流接触萃取

5.2多级萃取的操作计算

5.3羟化液萃取脱水的模拟计算

5.3.1分配曲线方程的求解

5.3.2计算流程

5.4模拟计算结果及分析

5.4.1 MIBK计算结果分析

5.4.2异丙醚计算结果分析

5.4.3剂溶比的确定

5.5小结

第六章结论

符号说明

参考文献

附录一MIBK多级错流萃取实验结果

附录二模拟计算源程序

附录三MIBK萃取模拟计算结果

附录四异丙醚萃取模拟计算结果

致谢