醋酸邻甲基环己酯的合成研究

摘要

醋酸邻甲基环己酯是比混合醋酸甲基环己酯更优秀的氢蒽醌溶剂，可广泛应用于蒽醌法生产过氧化氢工艺。本文研究开发了以邻甲酚为起始反应物，经加氢反应和酯化反应制备醋酸邻甲基环己酯的制备方法。 第一，研究了用兰尼镍作催化剂的邻甲酚加氢反应。结果表明，邻甲酚加氢反应最佳反应条件是：反应温度140℃，压力5bar，反应时间6h。在此条件下，反应选择性100％，转化率大于97％。 第二，分别用硫酸氢钠和硫酸作催化剂，进行了邻甲基环己醇和醋酸酯化反应的研究。结果表明，用硫酸氢钠做催化剂、环己烷做带水剂，邻甲基环己醇和醋酸酯化反应的最佳物料配比是：邻甲基环己醇：乙酸：环己烷：硫酸氢钠=0.1mol：0.3mol：3g：0.8g。最佳反应条件是：反应温度102℃-116℃，反应时间2h。在此条件下，醋酸邻甲基环己酯的收率为93.73％。相同物料配比条件下，用浓硫酸作催化剂进行酯化反应，也可得到93％的酯收率。当物料比为邻甲基环己醇：乙酸：环己烷：硫酸氢钠=0.1mol：0.2mol：3g：0.8g时，反应两小时后酯收率也可达到93％。

目录

文摘

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前言

第一章文献综述

1.1绿色化学品过氧化氢的生产和应用

1.1.1过氧化氢的物理性质和分解机理

1.1.2过氧化氢的应用

1.1.3过氧化氢合成方法

1.2蒽醌法生产过氧化氢

1.2.1蒽醌法生产过氢化氢的基本原理

1.2.2 工作液

1.2.3氢化

1.2.4氧化和萃取

1.2.5降解物的再生

1.2.6催化剂的失活与再生

1.3蒽醌法生产过氧化氢溶剂系统

1.3.1溶剂的作用

1.3.2溶剂的选择

1.3.3溶剂的改进和发展

1.4课题的提出

第二章邻甲基环己醇的制备研究

2.1实验部分

2.1.1设备及原料

2.1.2 Raney Ni催化剂的制备

2.1.3邻甲酚加氢反应方程式

2.1.4加氢反应实验装置

2.1.5加氢反应实验步骤

2.1.6催化剂称重

2.1.7产品的分析

2.2实验结果与讨论

2.2.1催化剂保存时间的影响

2.2.2温度对反应的影响

2.2.3反应时间的影响

2.2.4压力对反应的影响

2.2.5小结

第三章醋酸邻甲基环己酯的制备

3.1实验部分

3.1.1设备及原料

3.1.2反应方程式

3.1.3实验装置

3.1.4催化剂的选择

3.1.5带水剂的使用

3.1.6实验步骤

3.1.7产品的分析

3.2实验结果与讨论

3.2.1反应时间的影响

3.2.2醇酸摩尔比对反应的影响

3.2.3催化剂用量对反应的影响

3.2.4带水剂用量的影响

3.2.5醇酸比1：2时带水剂用量对反应的影响

3.2.6醇酸比1：2时催化剂用量对反应的影响

3.2.7用硫酸做催化剂进行反应

3.2.8小结

第四章结论

参考文献

发表论文情况说明

致谢