中空纤维复合膜分离氢气的实验研究

摘要

气体分离作为一种膜分离技术，以其投资少、能耗低、操作简单和无污染等特点，在氢气回收方面，具有突出的技术优势和应用前景。气体分离过程效率高低主要取决于气体分离膜性能的优劣。 本论文以采用气体分离法从炼厂干气中回收氢气为目标，采用浸渍涂敷法制备了硅橡胶/聚砜中空纤维复合膜。考察了PDMS浓度，交联剂和催化剂用量，基膜热处理温度和基膜截留分子量等因素对复合膜气体分离性能的影响，通过大量实验得到了较适宜的制膜配方和制膜条件。还分别考察了原料气流速、原料气压力、透过气中氢气分压和操作温度对自制膜和国内气体分离商品膜分离性能的影响。实验表明，自制膜采用截留分子量为20000的聚砜基膜效果较好；在各自的最佳操作条件下，自制膜的分离因子可以达到40，氢气的渗透速率为16GPU；国产氢气气体分离膜的分离因子可以达到52，氢气的渗透速率为31GPU。由自制膜的分离性能得出结论：自制气体分离膜可以有效回收氢气。 用IR、SEM、TEM等方法对自行研制的PDMS/PS复合膜活性层、基膜、复合膜和国内气体分离商品膜的结构进行了剖析。采用FT-IR分析膜表面的官能团；采用SEM观察膜表面形态；通过TEM分析获得膜内部结构信息。结果表明，活性层存在PDMS的交联反应；活性层表面平整、断面光滑，均为致密结构；交联剂和催化剂的用量影响膜形成的致密程度，从而影响复合膜的分离性能。

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前言

第一章文献综述

1.1气体分离概述

1.2气体膜分离过程的基本原理和传质机理

1.2.1气体膜分离过程的基本原理

1.2.2气体膜分离过程的传质机理

1.3气体膜分离研究进展

1.3.1气体分离膜的分类

1.3.2气体分离膜材料

1.3.3复合膜

1.3.4气体膜分离的应用研究

1.3.5氢气膜分离研究

1.4论文的选题及主要研究思路

第二章PDMS/PS复合膜的制备和评价试验

2.1中空纤维复合膜的制备

2.1.1实验原料与试剂

2.1.2复合膜的制备方法

2.1.3膜组件的制备

2.2气体分离实验

2.2.1实验装置及仪器设备

2.2.2实验步骤

2.2.3原料气和透过气组成的测定

2.2.4渗透速率和分离因子的计算

2.3 PDMS/PS制膜条件对气体分离性能的影响

2.3.1 PS基膜热处理温度对气体分离性能的影响

2.3.2 PDMS浓度对复合膜分离性能的影响

2.3.3硅橡胶涂敷次数对复合膜分离性能的影响

2.3.4催化剂用量对复合膜分离性能的影响

2.3.5交联剂用量对复合膜分离性能的影响

2.3.6最佳制膜液配方和制膜条件

2.4本章小结

第三章氢气分离条件实验与讨论

3.1自制PDMS/PS中空纤维复合膜操作参数影响分析

3.1.1原料气流速的影响

3.1.2原料气压力的影响

3.1.3透过气中氢气分压的影响

3.1.4操作温度的影响

3.1.5自制中空纤维复合膜最佳操作参数及分离性能

3.2国产氢气分离中空纤维商品膜操作参数影响分析

3.2.1原料气流速的影响

3.2.2原料气压力的影响

3.2.3透过气中氢气分压的影响

3.2.4操作温度的影响

3.2.5国产中空纤维商品膜最佳操作参数及分离性能

3.3本章小结

第四章中空纤维复合膜的表征

4.1红外光谱(IR)法测定官能团

4.1.1硅橡胶的红外光谱图

4.1.2 PS中空纤维基膜及自制PDMS/PS复合膜的红外光谱图

4.1.3自制PDMS/PS复合膜的断面和表面结构分析

4.2 SEM法测定膜的断面和表面结构

4.2.1自制复合膜的PS基膜的断面结构分析

4.2.2自制PDMS/PS复合膜的断面和表面结构分析

4.2.3国产氢气分离中空纤维商品膜的断面和表面结构分析

4.2.4自制膜与国产氢气分离中空纤维商品膜的比较

4.3 TEM法测定膜的复合层内部结构

4.4本章小结

第五章结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢