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制药工业中两种共沸溶剂分离的模拟与实验研究

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前言

第一章文献综述

1.1精馏技术理论研究进展

1.1.1精馏基本原理

1.1.2间歇精馏

1.1.3恒沸精馏

1.1.4萃取精馏

1.2间歇精馏过程的计算机模拟

1.3叔丁醇——水共沸物的分离方法

1.3.1共沸精馏和萃取精馏

1.3.2吸附蒸馏

1.3.3盐析法

1.3.4渗透蒸发法

1.4四氢呋喃——水共沸物的分离方法

1.4.1萃取精馏

1.4.2膜分离法

1.4.3一般化学方法

第二章非均相间歇精馏过程的模拟

2.1概述

2.1.1 HYSYS的开发与发展

2.1.2 HYSYS的特点

2.1.3 HYSYS在设计和生产中的应用

2.2叔丁醇——水——共沸剂的汽液相平衡

2.3叔丁醇——水共沸精馏稳态过程模拟

2.4叔丁醇——水间歇共沸精馏过程模拟

2.4.1参数及初始条件设定

2.4.2环己烷的加入量

2.4.3模拟结果

2.5本章小结

第三章间歇共沸精馏分离叔丁醇——水的实验研究

3.1实验原料的基本性质

3.2实验部分

3.2.1实验原料

3.2.2实验装置

3.2.3实验步骤

3.2.4检测仪器和分析方法

3.3实验结果与讨论

3.4本章小结

第四章四氢呋喃——水体系萃取精馏的过程模拟

4.1概述

4.2四氢呋喃——水——1,2-丙二醇的汽液相平衡

4.3四氢呋喃——水萃取精馏稳态过程的模拟

4.3.1总理论板数的影响

4.3.2回流比的影响

4.3.3溶剂比的影响

4.3.4萃取剂进料位置的影响

4.3.5原料进料位置的影响

4.3.6萃取剂和原料的进料温度

4.3.7最终拟合的工艺参数

4.3.8新萃取剂1,2-丙二醇与1,4-丁二醇的比较

4.4四氢呋喃——水间歇萃取精馏过程模拟

4.4.1参数及初始条件设定

4.4.2模拟结果

4.5本章小结

第五章间歇萃取精馏分离四氢呋喃——水的实验研究

5.1实验原料的基本性质

5.2实验部分

5.2.1实验原料

5.2.2实验装置

5.2.3实验步骤

5.2.4检测仪器和分析方法

5.3实验结果与讨论

5.4本章小结

第六章结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢

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摘要

叔丁醇和四氢呋喃是化学工业中常用的溶剂,它们都与水形成共沸物.特别是在制药厂中会有大量含水的叔丁醇和四氢呋喃的废液.如果直接排放不仅会对环境造成污染,而且也是一种很大的浪费.针对这种情况,本课题研究了采用特殊间歇精馏的过程分离叔丁醇--水、四氢呋喃--水共沸物的工艺,实验和模拟结果令人满意. 课题主要利用化工过程模拟软件HYSYS对这两个物系的间歇精馏过程进行了模拟.对于叔丁醇--水体系,选用了环己烷作为共沸剂进行非均相间歇共沸精馏,NRTL模型计算液相活度系数,根据该物系的特点,建立了叔丁醇--环己烷--水共沸精馏动态过程的模型,塔顶采用了一个分相器,确定了塔的参数、溶剂比,计算了塔顶、塔釜组成以及液位随时间变化的规律,叔丁醇的一次收率可达63.27﹪,纯度在99wt﹪以上;对于四氢呋喃--水物系,筛选出新的萃取剂1,2-丙二醇,采用UNIOUAC模型计算液相活度系数,首先建立了萃取精馏的稳态模型,结果证明了新的萃取剂比原有的萃取剂1,4-丁二醇溶剂消耗降低了70﹪,塔釜能耗降低42﹪,而后根据该物系的特点,建立了四氢呋喃--水--1,2-丙二醇萃取精馏动态过程的模型,确定了塔的参数、溶剂比,计算了塔顶、塔釜组成,冷凝器液位、温度、压力随时间变化的规律,模拟结果四氢呋喃的收率达到80﹪,纯度为99.9﹪.通过间歇精馏实验对叔丁醇--水、四氢呋喃--水共沸物进行了分离研究,考察了在模拟结果的条件下,产品纯度以及塔顶塔釜温度的变化规律.实验结果与模拟结果吻合良好,叔丁醇产品纯度达到98.2﹪,回收率为52﹪,四氢呋喃产品纯度达到99.7﹪,回收率为83﹪,从而证明了环己烷和1,2-丙二醇对这两个物系是良好的夹带剂. 对比实验和模拟结果,得出另外一个结论:在非均相间歇共沸精馏中,共沸剂的加入量和全回流时间对产品纯度和回收率影响较大.如果共沸剂加入不足,则产品质量无法达到要求;反之加入太多,则会降低主成分的回收率.所以,精馏的过程模拟是非均相间歇共沸精馏设计和实施的有效手段.

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