工业级甲醇纯化制备高纯甲醇

摘要

本文叙述了国内外高纯甲醇的应用和市场态势、生产现状、高纯甲醇生产技术及高纯甲醇生产技术的新进展，并对我国甲醇产能、需求和存在的问题作了分析，最后指出了我国自主生产国际标准高纯甲醇的必要性及可行性。 工业级甲醇提纯制备高纯甲醇是最适合我国国情的制备方法。本文首先分别考察了离子交换树脂、分子筛、精馏、反应精馏、间歇萃取精馏等分离技术在甲醇精制过程中的效果。结果表明，离子交换树脂可以去除甲醇溶液中的部分杂质离子，活化后的分子筛除水能力比较强，但从提纯后甲醇的综合指标来看，间歇萃取精馏的效果最好，萃取剂二甲基亚砜的分离性能优于N,N-二甲基甲酰胺。 提出了一种经济可行的评价甲醇纯度的方法，即用甲醇的紫外透过率及含水量来反映甲醇的纯度，从而避免了经常检测甲醇溶液中离子的含量，从而节省了大量的实验费用。 最后通过实验具体考查了溶剂的选择、操作原则及操作参数对工业级甲醇间歇萃取精馏提纯过程的影响，随着回流比和溶剂流率的增加，分离的效果也相应增强，得到最好的精制甲醇条件是：二甲基亚砜为萃取剂，溶剂流率为597.6mL/h；无溶剂加入时，以回流比为8采出占原料甲醇体积5﹪的前馏分；有溶剂加入时，采出15﹪的前馏分；然后再以回流比为5，采出60﹪的样品，纯化制得的甲醇产品所有的质量参数基本符合国际品牌产品高纯甲醇ME0315的标准。

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第一章文献综述

1.1高纯甲醇的应用及生产意义

1.1.1高纯甲醇的应用

1.1.2高纯甲醇的生产意义

1.2高纯甲醇的生产现状

1.2.1高纯甲醇的国外生产状况

1.2.2高纯甲醇的国内生产状况

1.3我国自主生产国际标准高纯甲醇的可行性

1.3.1世界甲醇供需现状

1.3.2我国甲醇供需现状

1.3.3我国甲醇的生产方法

1.3.4高纯甲醇的制备工艺及我国具备的技术背景

1.4高纯溶剂的提纯及制备方法

1.4.1去除溶液中杂质金属离子的方法

1.4.2去除溶液中杂质有机物的方法

1.4.3去除溶液中痕量水的方法

1.5本课题的工作

第二章实验测试方法

2.1溶剂概述

2.2溶剂纯度的测定

第三章精制甲醇实验方法的研究

3.1精馏的评价

3.1.1实验装置

3.1.2实验步骤

3.2离子交换树脂的评价

3.2.1实验装置

3.2.2实验步骤及实验结果

3.3分子筛的评价

3.3.1实验装置

3.3.2实验步骤及实验结果

3.4精馏、离子交换树脂和分子筛联用

3.4.1实验方案

3.4.2实验结果与分析

3.5反应精馏

3.5.1实验装置图

3.5.2实验方案

3.5.3实验步骤

3.5.4实验结果与分析

3.6萃取精馏

3.6.1萃取剂的选择

3.6.2实验方案

3.6.3实验结果与讨论

3.7一种简洁实用的评价溶剂的方法(紫外+水分仪)

第四章间歇萃取精馏的实验研究

4.1间歇萃取精馏过程分析

4.2实验萃取剂的选择

4.3实验装置及实验过程

4.3.1实验装置

4.3.2实验步骤

4.4实验结果和分析讨论

4.4.1塔釜一次性加入萃取剂时各因素对萃取精馏的影响

4.4.2塔顶加入萃取剂时各因素对萃取精馏的影响

4.4.3间歇萃取精馏技术评价与展望

第五章结论

参考文献

发表论文情况

致谢