三七茎叶提取物中皂甙成分定性及三七皂甙Fa的制备

摘要

本文运用高效液相色谱一质谱和质谱/质谱联用技术,在适宜的分析条件下,对三七茎叶提取物中的皂甙成分进行分离并定性.同时,运用制备型高效液相色谱,确定了从三七茎叶提取物中制备三七皂甙Fa的工艺条件. 高效液相色谱一质谱和质谱/质谱联用技术是对中药成分定性的一种重要手段.本实验确定液质联用中液相色谱的分离条件为:乙腈-1mM的醋酸氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,最终共分离出12种皂甙.通过研究其一级质谱和二级质谱,对12种皂甙进行定性,分别为人参皂甙Rg<,1>,Rb<,1>,Re及其同分异构体,R_b<,2>,R_b<,3>,Rd,三七皂甙R<,1>,Fa,Fc,Fe和绞股兰皂甙Ⅸ. 以三七茎叶提取物为原料,三七皂甙Fa为目的产物,直接利用制备型高效液相色谱从原料中提纯三七皂甙Fa.分别考察了流动相配比、流动相流速以及原料上样量对分离过程和产品纯度的影响,最终确定了适宜的制备色谱条件为: 流动相流速是30ml/min,流动相配比为甲醇:水=70:30,原料上样量0.3～0.4g.在此条件下,制得的三七皂甙Fa的纯度为91.2﹪.将制得产品进行液质分析,确定为目的产物三七皂甙Fa.

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前言

第一章文献综述

1.1三七概况及研究进展

1.1.1三七概况

1.1.2三七皂甙的成分

1.1.3三七的药理作用和临床应用

1.1.4三七叶甙的提取分离方法

1.1.5三七及其制剂中化学成分的分析方法

1.2高效液相色谱理论

1.2.1液相色谱法的发展历程

1.2.2高效液相色谱构成与特点

1.2.3高效液相色谱分离过程原理

1.2.4反相高效液相色谱

1.3三七叶皂甙的定性方法

1.3.1质谱仪器

1.3.2液相色谱—质谱联用技术

1.3.3质谱/质谱联用的基本原理

1.3.4 LC-MS的应用

1.4小结

第二章三七茎叶提取物中皂甙成分的定性

2.1实验仪器、试剂与样品

2.1.1原料

2.1.2实验仪器

2.1.3化学试剂

2.2实验条件与方法

2.2.1液质联用中色谱条件的确立

2.2.2质谱条件

2.2.3溶液的配制

2.3实验结果与讨论

2.3.1人参皂甙结构及其质谱分析下的断裂方式

2.3.2人参皂甙质谱图的解析

第三章三七皂甙Fa的制备工艺

3.1实验原料、仪器及设备

3.1.1原料

3.1.2化学试剂

3.1.3仪器设备

3.2分析方法的建立

3.2.1检测波长的确定

3.2.2流动相体系的选择

3.2.3流动相配比的选择

3.2.4流动相流速的选择

3.2.5分析方法的最终确立

3.2.6供试品溶液的制备

3.3制备实验装置图及实验步骤

3.3.1实验装置图

3.3.2制备实验步骤

3.3.3三七皂甙Fa制备的正交实验

3.3.4正交实验结果及分析

3.3.5由正交实验找到最佳实验条件

3.4对自制样品三七皂甙Fa的定性

3.4.1高效液相色谱和质谱条件

3.4.2产品三七皂甙Fa的质谱图解析

第四章结论

参考文献

发表论文和科研情况说明

致谢