二氧化钛水解过程的系统研究及优化

摘要

在硫酸法钛白粉的生产中,水解技术是其中关键的一环.水解过程的操作,直接影响成品的粒度、粒度分布及纯度从而影响最终钛白产品的质量.目前国内的钛白粉生产,大多数都以较低端产品为主,并且普遍存在产品质量不稳定的问题.导致产品质量差和不稳定的因素较多,落后的水解工艺是其中一个重要的因素.以稳定和提高产品的质量为目的,本文对硫酸法制备钛白粉的水解工艺进行了系统的研究. 研究了晶种对水解过程的影响.通过实验初步考察了在自生晶种水解方法中,加料速率对晶种数量和活性,最终晶体尺寸以及产品粒度分布(PSD)的影响.利用在线聚焦光束反射测量仪(FBRM)对水解过程中粒子的变化情况进行监测,实时观察了整个水解过程中粒子的变化情况.首次将水解过程分为诱导水解期、聚结水解期、破碎再水解期和熟化期四个时期,并对四个时期粒子总数和平均粒径随时间的变化过程进行了模型化.研究结果表明,水解过程粒子的增长满足S型曲线的生长模型.根据实验对水解过程机理的研究与理解,研制开发了一套自动监控系统,用于稳定产品质量. 通过实验对水解反应工艺的摸索,确定了四个影响较大的操作条件:搅拌速率,加料速率,加热速率及底水量.并根据实际的工艺条件确定了四因素三水平的试验设计方案.利用响应面试验设计软件(RSM)来辅助设计,根据实际的输入与响应的结果,研究了搅拌速率、加料速率、加热速率和底水量对水解产物的粒度及粒度分布、过滤时间和硫酸氧钛的水解率的影响,推导了四个因素对四个响应的数学模型,分析其试验误差,最后得到优化试验的预测结果,用于指导实际的生产过程.水解反应器中的流体力学状况是影响水解过程的重要因素.通过水解实验,探讨了不同搅拌桨对水解产物粒度和过滤时间的影响,确定了最适合水解体系的搅拌桨和颗粒悬浮的最低搅拌速率(n<,f>).并运用计算流体力学(CFD)软件模拟了不同搅拌桨下的反应器中的流场,并对其搅拌性能和效果结果进行了考察、对比,为进一步地工业化做好了准备.

目录

文摘

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第一章前言

1.1二氧化钛概况

1.1.1二氧化钛的生产工艺——硫酸法

1.1.2水解过程

1.2研究内容

第二章文献综述

2.1二氧化钛的结晶特征

2.1.1结晶形态

2.1.2结晶体系

2.1.3晶格常数

2.2水解过程的机理与研究

2.2.1水解反应

2.2.2水解机理的研究

2.2.3水解方法的研究

2.2.4影响水解的因素

第三章晶种及晶核生长的研究

3.1关于晶种问题的研究现状

3.2水解产物偏钛酸的微晶体结构

3.3实验部分

3.3.1实验仪器：

3.3.2实验过程及步骤

3.3.3实验现象：

3.4结果分析

3.4.1主要仪器

3.4.2加料速率对晶种的影响：

3.5小结

第四章水解机理及过程的研究

4.1水解粒子变化过程研究进展

4.2实验研究

4.3模型建立

4.3.1总粒子数随时间变化的模型

4.3.2平均弦长随时间变化的模型

4.4水解工艺的探讨及其控制的实现

4.4.1水解停搅拌、加热的工艺

4.4.2在线控制系统的研究

4.4小结：

第五章操作条件的影响及工艺优化

5.1实验部分

5.1.1试剂与药品

5.1.2实验仪器

5.1.3实验装置简图

5.1.4水解实验操作

5.1.5硫酸铁铵标准溶液的制备

5.1.6分析方法

5.2实验设计与结果讨论

5.2.1实验设计与实验过程控制

5.2.2试验结果与分析

5.3优化试验

5.4小结

第六章搅拌桨的改进及模拟放大

6.1混合对沉淀影响的研究

6.2试验研究

6.2.1正交实验结果

6.2.2对比实验

6.3搅拌桨的影响

6.3.1水解实验

6.3.2冷模实验

6.4搅拌桨模拟放大

6.4.1固液悬浮临界搅拌速率的计算

6.4.2流场模拟与计算

6.5小结

第七章结论及建议

7.1结论

7.2建议

符号说明

参考文献

发表论文和科研情况说明

附录

致 谢