钛酸锶钡粉体颗粒的包覆工艺及其烧结性能的研究

摘要

本文采用(Ba<,0.6>Sr<,0.4>)TiO<,3>粉体为核心颗粒，用溶胶-凝胶法制备了含SiO<,2>·MgO的有机凝胶包覆的(Ba<,0.6>Sr<,0.4>)TiO<,3>粉体，将该粉体煅烧后，成型和高温烧结得到致密的烧结体。用溶胶-凝胶法制各硅镁盐包覆BST粉体的优点一是，硅镁氧化物的介电常数低，可以大大冲淡BST的介电常数；优点二是，硅镁氧化物包覆在BST颗粒的外面，烧结时可以阻止BST颗粒的长大，使得烧结体中的BST晶粒粒度控制在较小的范围，从而优化烧结体的介电性能。 钛酸锶钡(BST)粉体采用摩尔比为6∶4∶10的碳酸钡、碳酸锶和二氧化钛固相法合成。合成得到的BST粉体颗粒为立方相，颗粒尺寸为几百纳米。使用聚乙二醇1000作为分散剂，可以使BST粉体的ζ电位由-9.61改变为-31.46，大大改善BST粉体在水中的分散性。 硅镁氧化物包覆层采用溶胶一凝胶法制备，由正硅酸乙脂水解和缩聚得到。水解在pH=2.5的溶液环境下进行，缩聚在pH=5～8的环境下进行。通过实验优化了溶胶-凝胶包覆工艺，得到包覆均匀、包覆层厚度适当的包覆BST粉体。 通过TEM和SEM观察粉体的大小、形貌、分散状况，确定包覆状况。通过DSC/TG和XRD测试手段，分析干凝胶的相变过程和相变产物，确定干凝胶包覆BST粉体的煅烧温度为95 0℃。 包覆BST粉体中添加一定剂量的烧结助剂后，干压成型，然后在一定温度下烧结，得到致密的烧结体。实验得到，添加1 wt﹪znO、1 wt﹪La<,2>O<,3>和1 wt﹪Li<,2>CO<,3>的烧结助剂可以促进包覆粉体的烧结，得到致密的烧结体。并对烧结良好的烧结体的高频介电性能进行了测量和分析。

目录

文摘

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第一章绪论

1.1前言

1.2 BST系统的微观结构与相变

1.2.1 BST系统的微观结构与相变

1.2.2 BST系统的基本介电性能

1.2.3 BST系统内的晶粒尺度效应

1.2.4 BST系统的电场特性

1.2.5 BST系统的频率特性

1.2.6各种氧化物对BST系统的掺杂改性作用

1.2.7制备工艺对BST介电材料性能的影响

1.2.8纳米颗粒表面改性

1.2.9正硅酸乙脂的溶胶-凝胶反应

1.2.10 BST系统的主要应用领域

1.3问题的提出与设想

第二章实验过程及测试

2.1原料及设备

2.2工艺流程

2.2.1核心颗粒的合成方法

2.2.2各样品的配方

2.2.3溶胶-凝胶法制备钛酸锶钡包覆粉体

2.2.4烧结

2.2.5测试

2.3显微结构分析及测试

2.4数据处理及公式

第三章结果与讨论

3.1碳酸盐固相合成Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷粉体

3.1.1固相法法合成Ba0.6Sr0.4TiO3的XRD图谱分析

3.1.2固相法合成Ba0.6Sr0.4TiO3的SEM照片

3.2聚乙二醇改善钛酸锶钡粉体在水介质中的分散性

3.3溶胶-凝胶法制备包覆相

3.3.1溶胶-凝胶法制备包覆BST粉体的工艺

3.3.2溶胶-凝胶包覆BST粉体的反应机理及凝胶结构

3.3.3干凝胶包覆BST粉体的差热扫描量热法（DSC）和热重曲线（TG）测试分析

3.3.4干凝胶包覆BST粉体在不同温度煅烧的粉体的XRD图谱

3.3.5 BST粉体分散在湿凝胶中的透射电镜图

3.3.6包覆BST粉体在950℃煅烧后的透射电镜图

3.4溶胶-凝胶法制备A1样品

3.4.1样品A1的制备

3.4.3烧结样品A1的XRD测试结果及其分析

3.4.4烧结样品A1在1MHz和10GHz下的介电常数ε

3.4.5烧结样品A1的相变反应和结构分析

3.5溶胶-凝胶法制备样品A2-A5

3.6不同含量Li2CO3对样品A3烧结性能的改善

3.6.1样品A3C的XRD分析

3.6.2样品A3系列的SEM分析

3.6.3 Li2CO3对样品A3系列烧结致密度的影响

3.6.4硅镁氧化物包覆BST瓷体在不同频率下的室温介电性能

3.7溶胶-凝胶法制备样品A6

3.7.1样品A6的XRD分析

3.7.2样品A6的致密度分析

3.7.3样品A6的常温介电性能分析

3.7.4样品A6的介电常数温度特性分析

3.8溶胶-凝胶法制备样品B1、B2

3.8.1样品B1、B2的制备

3.8.2样品B1、B2的XRD分析

3.8.3样品B1、B2的SEM分析

3.8.4测试样品B1在1MHz下的介电性能

3.8.5样品B1的介电常数-温度特性分析

第四章结论

参考文献

发表论文及科研情况情况

致谢