静电纺丝制备WO3基半导体纳米纤维及其气敏性能研究

摘要

金属氧化物半导体气体传感器具有灵敏度高、响应快、体积小、能耗与成本低、操作简单等特点,应用前景广阔。静电纺丝技术具有设备简单,易于操作,可制得连续均匀纤维等特点,近年来得到较快发展。本课题采用静电纺丝法(electrospinning method)制备WO3基纳米纤维气敏材料,并对静电纺丝工艺和前驱体纤维烧结制度进行了研究。通过掺杂Co2O3、CuO等物质,采用贵金属Ag进行表面改性,并改变冷却方式,探讨了其对WO3基纳米纤维微观形貌、晶体结构和气敏性能的影响,以及传感器对丙酮气体的选择性。
　　以H2WO4和硝酸钴、硝酸铜为原料,乙醇为溶剂,柠檬酸为络合剂,H2O2为分散剂,制备出稳定的WO3体系溶胶。采用PVP调节前驱体溶胶粘度,并用静电纺丝工艺制备出WO3基前驱体纳米纤维。500℃热处理后制成旁热型传感器,用于气敏性能测试。
　　在本实验中,采用静电纺丝工艺,结合溶胶-凝胶技术,配合合理的烧结方法,可以制备出纤维尺度可调、结晶性可控,气敏性能优良的WO3一维纳米材料。结果表明,纯WO3纳米纤维直径较小(100nm左右)且分布均匀,纤维膜整体具有一定孔隙度。通过掺杂Co元素,可以使纤维直径变小,掺杂Cu元素后则在样品中观察到较多中空结构。此外,烧结后采用急冷方式进行处理,可以对WO3纳米纤维的晶体结构进行调控。其中3mol％Cu掺杂WO3纳米纤维(急冷处理)的丙酮气敏性能最好,对20ppm丙酮气体的灵敏度约为6.43。采用偶联剂APTES将Ag纳米颗粒连接到WO3纳米纤维表面时,传感器对丙酮气体有较好响应,对20ppm丙酮灵敏度约为4.46。
　　本研究对WO3体系一维纳米纤维材料的丙酮气敏选择性机理进行了探讨,发现通过金属离子掺杂或改变热处理方式对WO3纳米纤维直径、微观结构和相结构有一定影响,且相结构的改变比单纯降低材料的纳米尺度更为重要。本实验中采用急冷方法制备的3mol%Cu掺杂WO3纳米纤维对丙酮气体具有较高灵敏度和较好选择性,这主要是由于其晶体结构以三斜相和正交相为主,在所有样品中具有最低的对称性和最大的偶极距所致。总之,本课题中WO3基纳米纤维气敏材料的研究,为在环境检测、食品质量检测,尤其是呼吸诊病中的应用打下了基础。

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第一章 文献综述

1.1引言

1.2气敏传感器简介与分类[22]

1.3一维氧化物半导体气敏材料的特点与敏感机理

1.4氧化钨的结构与性质[52]

1.5静电纺丝技术制备纳米纤维概述

1.6课题的提出

第二章 实验过程与测试

2.1实验原料及设备

2.2静电纺丝技术制备WO3基半导体纳米纤维气敏材料的工艺

2.3材料气敏性能测试

2.4材料表征方法

第三章 静电纺丝制备氧化钨纳米纤维及其气敏性能研究

3.1静电纺丝制备WO3纳米纤维的影响因素

3.2烧结温度和升温速度对 WO3纳米纤维微观形貌和晶体结构的影响

3.3 WO3纳米纤维的气敏性能研究

3.4本章小结

第四章 金属离子掺杂与贵金属表面改性制备氧化钨基纳米纤维气敏性能的研究

4.1 Co掺杂WO3纳米纤维的制备及其气敏性能研究

4.2 Cu掺杂WO3纳米纤维的制备及其气敏性能研究

4.3冷却方式对3 mol%Cu掺杂WO3纳米纤维微观结构和气敏性能的影响

4.4 Ag纳米颗粒对WO3纳米纤维表面改性及其丙酮气敏性能的研究

4.5偶联剂APTES连接圆形 Ag纳米颗粒制备 WO3纳米纤维及其气敏性能研究

4.6不同类型传感器丙酮气敏性能对比

4.7本章小结

第五章 氧化钨基纳米纤维气敏选择性机理研究

5.1 WO3基纳米纤维选择性机理研究

5.2 WO3基纳米纤维对丙酮气体具有高灵敏度好选择性方法探讨

第六章 全文结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢