氯代异辛烷-异辛醇分离技术研究与开发

摘要

2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯又称P507(PC-88A)是一种高效酸性萃取剂,广泛用于稀土元素和有色金属的萃取分离。磷酸三(2-乙基己基)酯又名磷酸三辛酯,简称TOP,是一种具有阻燃性和耐寒性的增塑剂。在合成P507或TOP过程中,产生1-氯-2-乙基己烷(氯代异辛烷)和2-乙基己醇(异辛醇)等副产物,这些都是比较重要的化工原料,同时也是P507合成反应所需原料。因此,分离回收重新利用氯代异辛烷和异辛醇是有重要的经济意义的。
　　但是氯代异辛烷和异辛醇的二元汽液相平衡数据未见报道,且在常压下氯代异辛烷和异辛醇沸点相差仅11.25℃,之前也不能确定二者是否共沸,这给精馏分离设计带来了的困难。
　　本文先实验测定了其不同压力下的汽液相平衡数据,数据通过了Herington热力学一致性检验,并用AspenPlus软件回归出了Wilson方程、NRTL方程和UNIQUAC方程的二元交互作用参数。以工业原料为进料,进行了间歇精馏实验,并以汽液平衡实验数据为基准,进行了Matlab软件编程和精馏模拟。结果表明,在操作压力为10kPa,理论板为40,回流比为7.2时,塔顶氯代异辛烷摩尔分数为97％;在操作压力为2.65kPa,理论板为40,回流比为7.4时,塔顶氯代异辛烷摩尔分数为98%。进一步采用化学提纯法对间歇精馏产品加以提纯,气相色谱分析结果表明,氯代异辛烷质量分数达到99.2%。
　　以回归的参数为基础,进行了3kPa下的氯代异辛烷和异辛醇分离的流程模拟。确定了相关的设计参数。结果表明,塔顶氯代异辛烷质量分数达到98.4%。
　　探索了萃取精馏方法分离氯代异辛烷-异辛醇物系。经验法筛选出可行的萃取剂,进行了相关的二元和三元汽液相平衡实验研究,结果表明以二乙二醇丁醚为萃取剂,萃取效果明显,在高浓度范围内,氯代异辛烷相对异辛醇的挥发度大幅提高,共沸点消失。此外,以1,4-丁二醇和二乙二醇丁醚组成的复合型萃取剂分离效果更佳。最后进行了萃取精馏模拟,确定了相关设计参数。
　　本研究将为后续工业设计和应用提供有价值的数据和理论基础。

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第一章 文献综述

1. 1研究背景

1. 2异辛醇概述

1. 3 氯代异辛烷与异辛醇的分离概述

1. 4萃取精馏

1. 5本文的主要工作

第二章 氯代异辛烷-异辛醇相平衡基础实验研究

2. 1实验部分

2. 2汽液平衡数据测定与关联

第三章 间歇精馏实验研究及化学方法提纯

3. 1实验部分

3.2 Matlab编程精馏模拟

3. 3化学方法提纯

第四章 精馏过程的模拟及优化

4. 1基础物性数据选择

4. 2精馏模拟数学模型及求解策略

4. 3模拟流程及其参数设置

4. 4流程模拟及优化

第五章 萃取精馏实验研究及模拟

5. 1萃取溶剂的选择

5. 2含萃取剂的相平衡实验

5. 3萃取精馏模拟

5. 4小结

第六章 总结与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢