合成草酸二甲酯及草酸二乙酯的自催化酯化反应研究

摘要

草酸酯是具有对称分子结构的重要化学品，被广泛应用于各个领域。其中草酸二甲酯与草酸二乙酯作为制备乙二醇的重要的工业原料，其生产方法被学者们广泛研究。随着乙二醇需求量的大幅增加，草酸酯的生产成为研究者关注的重点。目前，利用草酸与一元醇催化酯化生产草酸酯这种传统的工艺是工业上主要的生产方式。
　　本文采用间歇反应器对草酸自催化酯化合成草酸二甲酯及草酸二乙酯的反应过程进行了研究。首先，建立了利用高效液相色谱检测反应产物的方法，考察了流动相的配比、pH值、流速等条件，确定了最优的液相色谱检测条件；其次，考察了反应温度、进料醇酸摩尔比、反应时间等因素对草酸的转化率及草酸酯收率的影响，实验结果表明，草酸的转化率以及草酸双酯的收率均随着反应温度及进料醇酸摩尔比的升高而增大。
　　同时本文研究了草酸与一元醇自催化酯化的反应动力学。检测结果表明，在酯化反应过程中有中间产物草酸单酯的生成，进而确定了草酸自催化酯化反应路径，并建立了合适的反应动力学模型；通过对模型的简化处理，并利用相关软件拟合实验数据，得到了反应动力学方程中的模型参数，确定了草酸自催化酯化过程的反应动力学方程。
　　本文还分别进行了合成草酸二甲酯与草酸二乙酯的半连续反应实验，并与间歇反应实验结果进行对比。结果表明，草酸二甲酯的间歇反应与半连续酯化反应结果基本相同；草酸二乙酯的半连续反应实验结果较优。因此可利用反应精馏塔实现连续合成草酸二乙酯的自催化酯化反应过程。

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第一章 文献综述

1.1草酸二甲酯及草酸二乙酯的理化性质及应用

1.2草酸酯的合成方法

1.3酯化反应动力学研究进展

1.4反应精馏过程概述

1.5本文的工作内容

第二章 反应产物的分析与检测

2.1液相色谱检测条件的确定

2.2校正因子的测定

2.3各物质间的等量关系

2.4本章小结

第三章 间歇酯化反应制备草酸二甲酯及其动力学研究

3.1间歇酯化反应制备草酸二甲酯的实验研究

3.2合成草酸二甲酯的反应动力学研究

3.3本章小结

第四章 间歇酯化反应制备草酸二乙酯及其动力学研究

4.1间歇酯化反应制备草酸二乙酯的实验研究

4.2合成草酸二乙酯的反应动力学研究

4.3本章小结

第五章 半连续反应制备草酸酯的研究

5.1半连续反应制备草酸二甲酯

5.2半连续反应制备草酸二乙酯

5.3本章小结

第六章 结论

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢