高纯乙腈制备工艺的研究

摘要

随着化工、医药行业的发展，高纯乙腈作为高效液相色谱技术的流动相和有机改性剂，需求量越来越大。目前最普遍的工艺是利用高锰酸钾氧化再精馏的工艺生产高纯乙腈，但该工艺产率低，且有废渣。因此研究一种新的高纯乙腈纯化工艺是既顺应社会的发展也具有较好经济效益的。
　　本文选用新型复合氧化剂A作为氧化剂，通过实验对比了高锰酸钾与氧化剂A作为氧化剂的效果，以及13X分子筛、活性炭和氧化铝作为吸附剂的效果，分别考察了氧化、吸附和精馏工艺对于乙腈产品质量的影响。通过一定的分析手段得出了该工艺中影响高纯乙腈质量的关键杂质并利用实验验证了这些杂质的生成条件。具体的研究成果如下：
　　1)对比了高锰酸钾与氧化剂A的氧化效果，发现氧化剂A具有氧化速率快，不产生废渣的特点。而在吸附剂的不同组合中，13X分子筛、活性炭和氧化铝的吸附剂具有更好的吸附效果。
　　2）工业乙腈在氧化剂与乙腈的质量比为1:9，反应温度为50℃的条件下反应2小时，过装填有13X分子筛、活性炭和氧化铝的吸附柱后200 nm处的吸光度降低至0.843。再通过精馏纯化能够得到200 nm处紫外吸光度低于0.043的高纯乙腈。
　　3）经过气相色谱、气质联用和紫外分光光度计分析，得出该高纯乙腈纯化工艺中的关键杂质为乙酰胺、3-氨基-2-丁烯腈、4-氨基-2,6-二甲基嘧啶和2,4,6-三甲基-1,3,5-三嗪。通过对这些关键杂质的生成条件的研究，发现酸碱性、铁离子、水分和温度都是影响杂质生成的因素，并制定了抑制杂质生成的工艺改进方案。为乙腈纯化工艺的设计提供了一定的参考。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 文献综述

1.1乙腈的概述

1.2乙腈的主要用途

1.3工业中乙腈生产方式的概述

1.4高纯乙腈的表征及杂质的紫外吸光度特性

1.5高纯乙腈纯化方式的概述

1.6本论文的目标和研究思路

第二章 高纯乙腈制备工艺的实验研究

2.1引言

2.2实验原料及实验仪器

2.3实验过程

2.4实验结果与讨论

2.5本章小结

第三章 高纯乙腈制备工艺的杂质分析

3.1高纯乙腈的产品质量标准

3.2高纯乙腈关键杂质分析

3.3本章小结

第四章 结论与展望

4.1结论

4.2展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢