离子液体的合成及其在制备纳米粉体中的应用

摘要

首先通过两步法合成离子液体,然后以其为反应介质,结合传统水热反应、微波反应、超声波反应,制备了含氧族元素的纳米粉体,并探讨了离子液体在反应中的作用机理。
　　 两步法合成离子液体,采用IR、TG对离子液体进行表征。IR图谱显示,离子液体纯度较高,同时具有极强的吸湿性。TG分析显示,离子液体几乎不挥发,具有较宽的液态温度稳定范围,四氟硼酸类离子液体的分解温度在300℃～450℃之间,氢氧根类离子液体的分解温度在200℃～350℃之间。
　　 以CrCl3·6H2O和NaOH为原料,在离子液体-水混合溶剂中,采用水热反应和高温煅烧制备了Cr2O3纳米粉体。XRD结果表明在经过180℃的水热反应和500℃的高温煅烧,产物晶型由圭羟铬矿系水合态三氧化二铬转变为六方晶系三氧化二铬。SEM结果显示产物形貌由片状结构转变为球形结构,最终得到粒径为50～80 nm的纳米Cr2O3。离子液体在反应中起到了分散剂、催化剂作用,降低了煅烧温度,节约了实验成本。
　　 采用离子液体微波法制备Ag2S纳米粉体,XRD结果显示产物纯净、晶型完整,结晶度高。SEM结果显示,最佳制备工艺条件下的硫化银纳米棒直径为50 nm。IR结果表明离子液体作为稳定剂及保护剂,在产物的制备及储存过程中发挥不可替代的作用。UV-Vis结果表明离子液体的添加,使产物紫外吸收峰蓝移。
　　 采用离子液体超声辅助合成了CdSe纳米粉体,XRD结果显示产物具有立方晶系结构,随着反应时间的增加,产物的结晶度逐渐提高。SEM和PL结果分析表明在1 mL[Bmim]OH—H2O溶液中,超声反应2 h,所得产物的直径约为30～60 nm,且荧光性能最佳,离子液体在纳米颗粒表面形成一种保护膜,提高了产物的荧光性能的稳定性。