氢等离子体改性Ti-O薄膜的血液相容性研究

摘要

血液相容性是血液接触生物材料的一个关键问题，血液相容性的提高对生物材料的发展和应用至关重要。前期的研究表明，氧缺失Ti-O薄膜是一种宽禁带N型半导体，具有比低温同性热解碳( LTIC)更好的血液相容性。因此，本论文在前期研究基础上，利用非平衡磁控溅射设备，通过氢等离子还原和加氢溅射沉积两种方法形成具有一定氧缺失的Ti-O薄膜，并对其血液相容性进行了进一步的优化。在氢等离子体还原Ti-O薄膜体系中，重点研究了还原温度、还原时间对薄膜结构和性能的影响；在加氢溅射沉积Ti-O-H薄膜体系中，则重点研究了氢气、氧气通入量对薄膜结构和性能的影响。另外，本论文采用X射线衍射仪( XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶变换红外光谱仪(FrIR)、四探针电阻仪和接触角测试仪等方法对两种氢等离子体改性的Ti-O薄膜进行分析和表征，并对这两种薄膜进行了体外血液相容性评价。 研究表明，氢等离子体还原前后，Ti-O薄膜均具有单相金红石结构。FTR结果显示还原后薄膜表面没有出现明显的亲水性基团-OH；XPS结果显示，氢等离子体还原后的薄膜中具有一定量的氧缺失，并且随着还原温度和还原时间的升高，薄膜中氧缺失程度有所增加。另外，氢还原后，薄膜的亲水性有所下降，薄膜电阻也急剧减小至3k Q。体外血小板黏附实验结果表明，经110℃、15min的氢等离子体还原后，Ti-O薄膜的抗凝血性能得到了明显改善，而还原温度增加至330℃或者还原时间延长至45min后，薄膜的抗凝血性能会发生一定程度的一定程度的降低。 加氢溅射沉积Ti-O-H薄膜的研究表明，氢气通入量对薄膜结构和性能有显著影响。随着氢气通入量的增加，薄膜厚度增加，薄膜应力增加，并且XRD结果显示，氢气通入后薄膜晶粒发生细化。XPS结果显示，氢气加入后，薄膜中产生了氧缺失，并且随着氢气通入量的增加，薄膜中氧缺失程度增加。与氢等离子体还原Ti-O薄膜类似，加氢溅射沉积薄膜的电阻急剧减小。体外血液相容性实验表明，当氢气流量与氧气流量比FH2:Fo2=0，2-0.3时，加氢溅射沉积Ti-O-H薄膜能抑制薄膜表面纤维蛋白原的变性，进而阻止了薄膜表面血小板的黏附和活化，提高了其血液相容性。 综合以上的研究得出以下结论：采用氢等离子体还原和加氢溅射沉积两种方法均可以制备出具有氧缺失的Ti-O薄膜，并且均能够获得血液相容性优于低温同性热解碳(LTIC)的Ti-O-(H)薄膜。但是Ti-O薄膜的血液相容性并不随氢改性程度的增加而单调变化，氢的影响具有复杂性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1TiO2薄膜简介

1.1.1Tio2的结构

1.1.2 Ti-O系抗凝血薄膜的研究进展

1.2 TiO2的氢等离子体表面改性研究进展

1.2.1氢等离子体概论

1.2.2 TiO2的氢等离子体还原

1.2.3TiO2的氢等离子体注入

1.2.4加氢溅射沉积对TiO2薄膜的影响

1.3本论文的研究目的和意义

1.4本论文的研究内容和技术路线

第2章薄膜制备及其性能表征

2.1氢等离子体还原Ti-O薄膜

2.2加氢溅射沉积Ti-O-H薄膜

2.3薄膜成分与结构分析

2.3.1薄膜X射线衍射分析(XRD)

2.3.2 X射线光电子能谱分析(XPS)

2.3.3傅里叶变换红外图谱分析(FTIR)

2.4薄膜理化性能分析

2.4.1薄膜电阻

2.4.2薄膜应力

2.4.3薄膜的润湿性

2.5薄膜的血液相容性评价

2.5.1血小板黏附实验

2.5.2血小板黏附量定量分析——乳酸脱氢酶(LDH)检验

2.5.3纤维蛋白原γ链C端构象变化评价

第3章氢等离子还原Ti-O薄膜的结构和性能

3.1 XRD结果分析

3.2 XPS结果分析

3.3 FTIR结果分析

3.4氢等离子还原对Ti-O薄膜电阻的影响

3.5氢等离子还原对Ti-O薄膜润湿性的影响

3.6氢等离子还原对Ti-O薄膜抗凝血性能的影响

3.7本章小结

第4章加氢溅射沉积Ti-O-H薄膜的结构和性能

4.1氢气通入量对Ti-O-H薄膜厚度的影响

4.2薄膜应力

4.3 XRD分析结果

4.4 XPS分析结果

4.5 FTIR分析结果

4.6薄膜电阻

4.7薄膜亲疏水性分析

4.8薄膜的血液相容性结果

4.8.1血小板黏附实验

4.8.2血小板黏附定量实验(LDH)

4.8.3纤维蛋白原变性实验

4.9本章小结

第5章讨论

5.1氢等离子体还原Ti-O薄膜中氧缺失的产生

5.2加氢溅射沉积Ti-O-H薄膜中氧缺失的产生

结 论

致谢

参考文献

攻读学位期间发表的论文