高能球磨法制备Nb3Al超导体及超导性能研究

摘要

NbTi和Nb3Sn是目前应用最广泛的超导材料，随着制备技术的不断改进，它们的性能也逐步提高，但由于它们的临界磁场（Hc2）和临界电流密度（Jc）有限并不能满足未来对大型超导磁体的需求，选择性能更优异的超导材料势在必行。目前Nb3Al是最有希望替代Nb3Sn的超导材料，两者具有相同的晶体结构，且Nb3Al的临界温度（Tc）可达18.9K，上临界磁场为32T(4.2K)，临界电流密度为1000A/mm2(16T，4.2K)。同时，在较高的应力作用下Nb3Al仍具有较好的电流传输特性。因此，Nb3Al将是未来大型超导磁体如磁约束聚变堆等用超导材料的理想选择。
　　由于稳定化学计量比的Nb3Al只有在1800℃以上的高温才能得到，目前Nb3Al超导材料的各种制备方法中，只有RHQT法才可以制得比较符合理想化学计量比的Nb3Al线材，获得优异的Tc和Hc2。但是，有关Nb3Al超导材料的各种制备方法存在诸多问题，工业化程度较低，许多工艺问题仍需要进行全面的研究和开发。
　　高能球磨法不仅可以细化晶粒，而且可以有效控制微观组织，在固态下实现合金化或形成固溶体。由此就避开了RHQT法中的高温处理且获得固溶体，将有可能实现Nb3Al超导线材的低温制备。本文利用高能球磨法来制各Nb3Al超导体，在对球磨过程中Nb/Al成分、球磨时间和烧结温度已优化的基础上，对烧结时间，球磨介质，PCA的使用等多个工艺参数进行了优化，并探究了Ge、Ta掺杂对Nb3Al超导性能的影响。
　　第1章主要介绍了Nb3Al超导材料的研究背景、意义和进展，及本论文的研究内容和结构。
　　第2章简要介绍了目前Nb3Al超导体的制备方法，重点介绍了本论文用高能球磨法制备Nb3Al的实验方案设计，以及样品分析过程中涉及到的表征手段。
　　第3章对高能球磨法制备Nb3Al的工艺参数进行了优化。研究发现:使用高能球磨法制备Nb3Al时，其超导性能主要取决于制得材料中Nb/Al化学计量比以及热处理条件。使用不同球磨介质（硬质钢、氧化锆）对Nb3Al相的形成影响不明显;进行加Al片烧结后，发现Nb3Al超导转变温度未提高，仍为15.0 K;添加过程控制剂硬脂酸后，粉末出粉率提高，粉末分散均匀，但由于引入了更多的杂质导致Nb3Al的Tc下降。最终得到比较好的工艺参数为:原始粉末Nb、Al的化学计量比为Nb∶Al=74∶26，烧结温度为900℃，烧结时间为5h，球磨时间为3h，球磨介质为硬质钢，球料比为10∶1，球磨气氛为氩气，此时测得Tc为15.1K。
　　第4章主要研究了Ge部分取代Al和Ta部分取代Nb对Nb3Al超导性能的影响，研究发现:高能球磨法确实能使Ge固溶到Nb基体中。但可能由于Ge的加入引入了更多杂相， Al空位增多，并未得到像其他掺Ge方法制备Nb3Al时的优异超导性能。而Ta的加入使得Al的损失加重，不易于Nb3Al相的形成。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 课题研究背景和意义

1．2 超导材料概述

1．2．1 超导材料的两个基本特性

1．2．2 超导材料的分类

1．2．3 超导材料的表征参数

1．3 Nb3Al超导材料的研究进展

1．3．1 Nb3Al超导材料的研究背景与意义

1．3．2 Nb3Al超导材料

1．3．3 Nb3Al超导材料的制备

1．4 机械合金化法

1．4．1 机械合金化法原理

1．4．2 机械合金化工艺参数

1．5 本文工作及结构

第2章 样品的制备及表征

2．1 引言

2．1．1 Nb3Al线材的制备

2．1．2 Nb3Al薄膜的制备

2．1．3 机械合金化法制备Nb3Al

2．2 Nb3Al试样的制备

2．2．1 纯样的制备

2．2．2 掺杂样品的制备

2．3 实验材料及设备

2．3．1 实验材料

2．3．2 实验设备

2．4 分析测试方法

2．4．1 晶体结构-X射线衍射仪(XRD)

2．4．2 表面形貌-扫描电子显微镜(SEM)

2．4．3 磁性测量

2．5 本章小结

第3章 机械合金化过程中各变量的优化

3．1 引言

3．2 实验过程

3．3 结果与讨论

3．3．1 烧结时间优化

3．3．2 球磨介质优化

3．3．3 加Al片烧结

3．3．4 添加过程控制剂(PCA)

3．3．5 二次烧结

3．4 本章小结

第4章 Ge和Ta掺杂对Nb3Al成相的影响

4．1 引言

4．2 实验过程

4．3 结果与讨论

4．4 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文